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第二章光学分析法: 基于电磁辐射与待测物质的相互作用而建立的分析方法。物质粒子总是处于特定的、不连续的能量状态(能级)，即能量是量子化的；通常粒子处在能量最低的状态(基态)；较高的能量状态(激发态)是不稳定状态；当粒子的能量状态从一个能级变到另一个能级时(跃迁)，将吸收或发射完全等于两个能级之差的能量?E=E1-E0，反之亦然；系统以电磁辐射的形式吸收(形成吸收光谱)或发射(形成发射光谱)能量时，光谱仪器通常包括五个基本单元：光源；单色器；吸收池；检测器；显示与数据处理 依据光源性质不同，分为：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨丝灯、加热的固体等；锐线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心阴极灯、激光等；激光光源：单色性好、方向性强，高亮度及相干性好；有气体激光器、固体激光器、染料激光器、半导体激光第三章原子吸收分光光度法具有以下特点：灵敏度高 （2）精密度好（3）选择性好，方法简便 （4）准确度高，分析速度快 （5）应用广泛基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 影响谱线宽度的因素 （1）自然宽度 （2）多普勒（ Doppler）变宽 （3） 洛伦兹(Lorentz)变 （4）自吸与自蚀1. 积分吸收 在吸收线轮廓内，吸收系数的积分称为积分吸收系数，简称为积分吸收，它表示吸收的全部能量。从理论上可以得出，积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的原子数成正比。 锐线光源 1955年，Walsh提出在原子吸收分析中使用发射线半宽度很窄的锐线光源，测量谱线的峰值吸收；锐线光源需要满足的条件： （1）光源的发射线与吸收线的ν0一致。（2）发射线的Δν1/2小于吸收线的 Δν1/2。1. 火焰原子化器2. 非火焰原子化器火焰原子化器 它是由喷雾器、雾化器和燃烧器三部分组成。B.火焰类型 富燃火焰 化学计量火焰 贫燃火焰 燃烧速度是指由着火点向可燃烧混合气其它点传播的速度。一．物理干扰及抑制二、电离干扰及抑制三、化学干扰及抑制四、光谱干扰及抑制. 物理干扰： 由试液与标准溶液物理性质有差别而产生的干扰称为～。试样的粘度、相对密度、表面张力等物理因素变化时将改变试样喷 1. 电离干扰 元素在高温火焰中会或多或少地发生电离，使基态原子数减少，吸光度下降，分析的灵敏度降低，这种干扰称为～入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。 1.化学干扰 指待测元素与共存的其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。 （一）谱线干扰和抑制 1.谱线干扰：通常选择最灵敏的共振线做分析线，分析线附近有单色器不能分离掉的待测元素的其它特征谱线，将产生干扰，灵敏度下降，工作曲线弯曲。紫外-可见吸收光谱法是研究在200-800 nm光区内的分子吸收光谱的一种方法，它广泛地应用于无机和有机物质的定性和定量测定，灵敏度和选择性好。 σ→σ＊跃迁2.　n→σ＊跃迁3. π→π＊ 和 n→π＊跃迁4. 几种吸收带 助色团：本身无紫外吸收，但可以使吸收峰加强同时使吸收峰红移的基团称为～ 影响吸收带的因素生色团或助色团：饱和有机化合物中引入生色团或助色团将会使吸收带λmax位移和εmax发生变化。配位体场：配位体场的改变会使吸收带的特性变化。第五章红外吸收光谱法：利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收的特性来进行结构分析、定性和定量的分析方法，又称红外分光光度法单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。色散元件常用光栅例1：推测化合物的C7H8O结构。3039cm-1，3001cm-1 是不饱和C-H伸缩振动?=C-H，说明化合物中有不饱和双键2947cm-1是饱和C-H伸缩振动?C-H ，说明化合物中有饱和C-H键1599cm-1，1503cm-1是芳环骨架振动?C=C ，说明化合物中有芳环芳环不饱和度为4，这说明该化合物除芳环以外的结构是饱和的1040cm-1是醚氧键的伸缩振动?C-O-C ，说明化合物中有C-O-C键756cm-1，694cm-1 是芳环单取代面外弯曲振动?=C-H，说明化合物为单取代苯环化合物综合以上推测，由化合物分子式C7H8O得出该化合物结构为：2839cm-1进一步证明了化合物中CH3的存在 ，它是CH3 的伸缩振动?C-H 1460cm-1 是也进一步证明了化合物中CH3的存在 ，它是CH3 的面内弯曲振动?C-H 推测化合物C8H7N的结构3062cm-1是不饱和C-H伸缩振动?=C-H，说明化合物有不饱和双键2924cm-1是饱和C-H伸缩振动?C-H ，说明化合物中有饱和C-H键2229cm-1是不饱和叁键C?N伸缩振动? C ?N，不饱和度为21589cm-1，1481 cm-1 ，1458cm-1是芳环