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循环水中铁含量的检测 课件所讲内容目录 一、测定范围方法原理 试剂 仪器工作曲线的绘制试样的测定结果计算范围测定Fe2+含量的范围在0.02～20mg/L。 方法原理 用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+，在PH=2.5～9时，Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。 试剂 硫酸 AR 。铁标准工作溶液（0.010mg/mL）。 H2SO4溶液：（1+35）。 氨水溶液：（1+3）。 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=4.5）164克乙酸钠溶于水中，再加84mL冰乙酸，稀释至1L。 抗坏血酸溶液（20.0g/L）：溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 邻菲罗啉溶液（2.0g/L）（用适量无水乙醇溶解2.0g邻菲罗啉后，转移到1L容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，避光保存）。 过硫酸钾溶液（40.0g/L）：溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL ，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。 仪器 分光光度计（510nm），附3cm比色皿。 工作曲线的绘制分别取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.5mL硫酸（1+35）溶液，调PH近2，加3.0mL抗坏血酸，10.0mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm，3cm比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为坐标，相对应的Fe2+离子含量为坐标，绘制标准曲线。 试样的测定取5.0～50mL试样溶液于100mL锥形瓶中，体积不足50mL的要补水至50mL，加1.0mL硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2，然后转移到100mL 容量瓶中，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白为参比，测其吸光度。 结果计算： 以mg/L Fe2+表示的试样中总铁含量X1按下式计算： ?1000/V 式中：m——从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。 V——所取试样溶液的体积，mL。 ,要在pH=2左右才能溶解（如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml）。 有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色处理，测定时抗坏血酸的加入量应增加。 当水样碱性很强或浑浊时，可加少许（1+5）的盐酸溶液，以便溶液加入后将体系的PH值调至最佳范围，同时也溶解了沉淀铁。 取样量因总铁含量而异。 大量磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚以消除干扰。为了防止光电管疲劳，不测定时必须将试样室盖打开，使光路切断，以延长光电管的使用寿命。取拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光学表面。 正确放置 错误放置 比色皿应放置成整齐的一排，且不能倾斜，否则会造成偶然误差，严重影响分析结果。 7、测定时拉杆 比色皿架推拉到位，若不到位，将影响到测试值的重复性或准确度。 8、比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干，不要擦拭，以免损伤它的光学表面。