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材料测试方法复习提纲
第一章
X射线的应用:①透射学 ②衍射学 ③光谱
X射线如何产生的:
X射线产生的条件
(1)以某种方式得到一定量的自由电子;
(2)在高真空中,在高压电场作用下迫使这些电子作定向高速运动;
(3)在电子运动路径上设障碍物,以急剧改变电子的运动方和向。
X射线谱分为:连续X射线谱、特征X射线谱(标示X射线谱)
应用X射线的,形状、大小、方向中含有大量物质结构信息用于判断。
特征X射线产生的物理机制:
从X射线管中的热阴极发出的电子,在高电压的作用下,以很快速度撞到阳极上是,若X射线管的管电压超过某一临界值Vk时,则电子的动能就足以将阳极物质原子中的K层电子撞击出来,于是,在K层中形成了一个空位,这个过程称为激发。对L/M/N.等壳层中的电子跳入K层空位是发出的X射线称为K K K 他们共同构成了K系标识X射线。
标识X射线产生根本原因是原子内层电子的跃迁。
X射线与物质的相互作用,规律,对以后的分析有哪些影响?相互作用:X射线与物质的作用主要为吸收和散射。
吸收是指X射线通过物质时光子的能量变成了其他形式的能量。也即产生的光电效应和俄歇效应,使入射X射线的能量变成光电子、俄歇电子、荧光电子的能量,使X射线强度被衰减。
散射:分相干散射和不相干散射其中相干散射为是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。
光电效应在分析工作中起到重要作用,在衍射分析中,荧光X射线会增加衍射击花样的背底,应尽量避免。光谱分析中可利用进行成分析。
俄歇效应可作为研究物质表面微区成分的有力工具。
散射中的相干散射为衍射分析的基础。
散射现象
相干散射:散射线的波长与入射线相同,并有一定的位相关系,它们可以相互干涉,形成衍射图样,所以称为相干散射。
不相干散射:波长不相同,随着散射角度的不同,散射波的波长也不相同。
X射线产生的基础。
光电吸收(光电效应)
光电效应:当X射线的波长足够短时,其光子的能量就很大,以至能把原子中处于某一能级的电子打出来,而他本身则被吸收,他的能量就传递给了电子,使之成为具有一定能量的光电子,并使原子处于高能的激发态,这个过程称之为光电吸收。
俄歇电子:当外层电子跃入内层空位是,其多余的能量也可以不以X射线的形式放出,而出传递给其他外层电子,使之脱离原子,这样的电子成为俄歇电子。
使X射线衰弱
为什么说衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关?
(1)原子的衍射强度为一个电子散射强度的Z2
(2)改变单位晶胞中原子的位置,可使反射消失或发生变化从φi。
倒点阵:又称倒格子一种虚构的数学工具,若以a、b、c表示正点阵的基矢,则与之对应的倒格子基矢满足于a*a=b*b=c*c=1或a*b=a*c=b*a=b*c=c*a=c*b=0则(a*、b*、c*)的点阵为正点阵(a、b、c)的倒点阵。
布拉格公式:只有当光程差为波长的整数倍即2d sinO=ny这就是布拉格公式。
计算题:产生衍射的条件:d>= /2
X射线的衍射线强度I值的测定方法:①荧光法 ②照相法 ③
结构因子:为了表达晶胞的散射能力,定义F=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅=Eb/Ee。
系统的消光:F等于0,I等于0满足布拉格方程的。
X射线的试验方法
①劳尔法②德拜照相法③衍射仪法
德拜相机组成?各部件的作用是什么?测样时相机的底相的安装方式有哪些?各适用于什么样地方?
答案:组成:是由相机园筒、光阑、承光管和位于筒心位置的试样架组成。
各部分的作用:光阑的作用是限制照射到样品的光束的大小和发散度。
承光管的作用有二:一是可以检查X射线对样品的照准情况,二是可以将透过试样后入射线在管内产生衍射线和衍射线吸收。
底片 安装方式有正装法、反装法、不对称装法。
正装法:在物相分析等工作中常用此法。
反装法:测定点阵常数常用此法。
不对称装法:用于点阵常数的精确测定。
怎样获得高纯度的单色辐射?
利用滤波片获得的单色辐射,往往不够纯净,照成粉末衍射图上较深的背景,弱的衍射线往往被埋没,为了得到高质量的衍射图,就要使用晶体单色器。
衍射仪的构造:①射线发生器 ②测角仪 ③探测器
探测器①正比计数管②盖革计数管③闪烁计数管④半导体硅(锂)计数管
将X射线转化为电信号
能量分辨率:指探测器分辨入射电子能量的能力。
背底基数:是指完全没有X射线入射时探测器的计数。
7/8高度法:背底连线,极大值做垂线,7/8处,中点做垂线。
X射线的物相分析
一、定性分析的原理与步骤。
原理:种类的差别,研究不同物质个体之间的特征的原子排列的顺序,点阵常数。
步骤:先求出d值和相对强度,根据衍射峰值找出三个间距d1.d2.d3
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