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第二部分 电子显微分析 一、电子光学 1、电子波特征，与可见光有何异同? 2、电磁透镜的像差（球差；色差；像散；如何产生，如何消除和减少） 球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。用小孔径成像时可使球差明显减小。 像散是由于电磁透镜的轴向磁场非旋转对称引起。透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。 色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。稳定加速电压和透镜电流可减小色差。 3、电磁透镜的分辨率、景深和焦长（与可见光），影响因素 电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定。 已知衍射效应对分辨率的影响 像差对分辨的影响。像差决定的分辨率主要是由球差决定的。 景深：当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离。 焦长：固定样品的条件下（物距不变），象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围，用DL表示。 二、透射电子显微镜 1、透射及扫描电镜成像系统组成及成像过程（关系） 扫描电镜成像原理：在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，一般经过三个电磁透镜聚焦后，形成直径为0.02~20(m的电子束。末级透镜（也称物镜，但它不起放大作用，仍是一个会聚透镜）上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上作光栅状扫描。通常所用的扫描电镜图象有二次电子象和背散射电子象。 2、光阑（位置、作用） 光栏控制透镜成像的分辨率、焦深和景深以及图像的衬度、电子能量损失谱的采集角度、电子衍射图的角分辨率等等。防止照明系统中其它的辐照以保护样品等 3、电子衍射与x衍射有何异同 电子衍射与X射线衍射相比的优点：1.电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。2.电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。3.物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短 不足之处：电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。 5、布拉格方程 2dsin(=( 波长短，(10 一般形式：2dsin(=( 是产生衍射的必要条件，但不充分。 极限条件：100kV, (=0.037? sin( = l/2dHKL=10-2, (≈10-210 电子衍射角非常小，是电子衍射与X射线衍射之间的主要区别。 6. 消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件 由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件：晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长 7电子衍射基本公式和相机常数 电子衍射花样中： Q是中心斑点 P是{hkl}晶面族的衍射斑点，二者距离为： 电子λ很短，电子衍射的2θ很小，有 代入布拉格方程得： 式中：L－衍射长度、相机长度（mm） 一定加速电压下，λ值确定，则 式中：K－仪器常数、相机常数（nm,mm） 如果K已知，则有： R与 的正比关系是衍射斑点指数化的基础。 可由衍射斑点的R值计算与该斑点相应的晶面（hkl）的d值。 9电子衍射花样及其标定：方法与步骤 方法：有三种 指数直接标定法、比值法(偿试－校核法)、标准衍射图法 (1)、指数直接标定法：(已知样品和相机 常数L() 可分别计算产生这几个斑点的晶面间距d=L( /R并与标准d值比较直接写出(hkl)。也可事先计算R2／R1，R3／R1，和R1、R2间夹角，据此进行标定。 (2)、比值法(偿试－校核法)：物相未知 根据Ri/R1比值查表或Ri2/R12比值查表,再利用Ri之间的夹角来校验。任取(h1k1l1)，而第二个斑点的指数(h2k2l2),应根据R1与R2之间的夹角的测量值是否与该两组晶面的夹角相苻来确定。夹角公式为： 再根据矢量加和公式，求出全部的斑点指数。R3＝R1＋R2， R3’＝－R3 任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数B = r = RB ( RA 13、制备薄膜样品的基本要求，