布洛芬片增加薄膜衣规格药物稳定性研究的试验资料及文献资料.docVIP

药品补充申请—5、10 申报资料5-7 变更药品规格（增加薄膜衣） 变更直接接触药品的包装材料或者容器（薄膜衣片增加铝塑泡罩包装） 药物稳定性研究的试验资料 及文献资料 xxxx制药有限公司 20xx年05月 药物稳定性研究的试验资料及文献资料 稳定性考察方法 1.1、试验仪器 分析天平 上海天平仪器厂 智能溶出试验仪 ZRS-4 天津大学无线电厂 紫外可见分光光度仪 上海分析仪器厂 1.2、药品 供试样品：布洛芬片（铝塑泡罩式包装及固体药用塑料瓶装） 自制 批号为：xx0701 xx0702 xx0703 2、稳定性试验方法 2.1、加速试验 将布洛芬片(铝塑泡罩式包装及固体药用塑料瓶装），在温度40±2℃，相对湿度75%±5%的条件下放置6个月，分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（性状、有关物质、溶出度、含量）检测。 2.2、长期试验 将布洛芬片(铝塑泡罩式包装及固体药用塑料瓶装)在温度25±2℃，相对湿度60%±10%的条件下放置6个月。每3个月取样一次，分别于0个月、3个月、6个月、9个月，按稳定性重点考察项目（性状、有关物质、溶出度、含量）进行检测。12个月以后，分别于18月、24月、36月取样进行检测。将结果与0月比较以确定药品的有效期。 3、检验项目及结果 3.1、加速试验 20xx年07月10日到20xx年01月15日对布洛芬片（铝塑泡罩式包装及固体药用塑料瓶装）进行了加速试验，对性状、含量、有关物质等项目进行了检测，并在3月、6月末对微生物限度进行考察，试验结果见表1-1、表1-2、表2-1、表2-2、表3-1、表3-2、表4-1、表4-2。有关物质TLC照片见附件5。 表1-1、布洛芬片加速试验结果 (1月) （铝塑泡罩式包装） 名称 项目 质量标准 xxxx制药有限公司 xx0701 xx0702 xx0703 性 状 本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显白色。 薄膜衣片，除去包衣后显白色。 薄膜衣片，除去包衣后显白色。 薄膜衣片，除去包衣后显白色。 溶出度 ≥70% 94.4% 94.0% 92.7% 92.0% 90.7% 89.9% 94.7% 93.0% 92.6% 93.2% 89.4% 92.6% 92.4% 93.2% 97.5% 92.7% 91.4% 90.4% 有关 物质 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深 供试品溶液除主斑点外，未显示其它斑点 供试品溶液除主斑点外，未显示其它斑点 供试品溶液除主斑点外，未显示其它斑点 含量 测定 应为标示量的95.0-105.0 % 99.7% 99.7% 99.6 检验 依据 《中国药典》20xx年版二部 检验 日期 20xx.08.10-20xx.08.15 复核员：20xx 检验员：20xx 表1-2、布洛芬片加速试验结果 (1月) （固体药用塑料瓶装） 名称 项目 质量标准 xxxx制药有限公司 xx0701 xx0702 xx0703 性 状 本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显白色。 薄膜衣片，除去包衣后显白色。 薄膜衣片，除去包衣后显白色。 薄膜衣片，除去包衣后显白色。 溶出度 ≥70% 92.0% 90.7% 92.7% 95.5% 93.2% 89.9% 95.2% 93.2% 92.0% 93.4% 91.4% 90.0% 95.0% 90.7% 89.4% 92.4% 93.2% 91.4% 有关 物质 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深 供试品溶液除主斑点外，未显示其它斑点 供试品溶液除主斑点外，未显示其它斑点 供试品溶液除主斑点外，未显示其它斑点 含量 测定 应为标示量的95.0-105.0 % 99.6% 99.7% 99.5% 检验 依据 《中国药典》20xx年版二部 检验 日期 20xx.08.10-20xx.08.15 复核员：20xx 检验员：20xx 表2-1、布洛芬片加速试验结果 (2月) （铝塑泡罩式包装） 名称 项目 质量标准 xxxx制药有限公司 xx0701 xx0702 xx07