容量分析基本操作.doc

容量分析基本操作 移液管和吸量管 移液管用来准确移取一定体积的溶液。在标明的温度下，先使溶液的弯月面下缘与移液管标线相切，再让溶液按一定方法自由流出，则流出的溶液的体积与管上所标明的体积相同（实际上流出的溶液的体积与标明的体积会稍有差异。使用时的温度与标定移液管体积的温度也不一定相同，必要时可校正）。吸量管一般只用于量取小体积的溶液。其上带有刻度，可以用来吸取不同体积的溶液。但用吸量管吸取溶液的准确度，不如移液管。上面所指的溶液均以水为溶剂，若为非水液剂，则体积稍有不同。 使用前，移液管和吸量管都应洗净，使整个内壁和下部的外壁不挂水珠，为此，可先用自来水冲洗一次，再用铬酸洗液洗涤。以左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，右手手指拿住移液管或吸量管管径标线以上的地方，将洗耳球紧接在移液管口上。管尖贴在吸水纸上，用洗耳球打气，吹去残留的水。然后，排出洗耳球中的空气，将移液管插入洗液瓶中，左手拇指和食指慢慢放松，洗液缓缓吸入移液管球部或吸量管全管约1/4处。移去洗耳球，再用右手食指按住管口，把管横过来，左手扶住管的下端，一边使管口降低，让洗液布满全管。洗液从上口放回原瓶，然后用自来水充分冲洗。再用洗耳球吸取蒸馏水，将整个内壁洗3次，洗的方法同前，但用过的水应从下口放出。每次用水量，移液管以液面上升到球部或吸量管全管约1/5为度。也可用洗瓶从上口进行吹洗，最后用洗瓶吹洗管的下部和外壁。 移取溶液前，必须用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸溶液洗三次。方法是：将待吸溶液吸至球部（尽量勿使溶液流回，以免稀释溶液）。以后的操作，按铬酸洗液洗涤移液管的方法进行，但用过的溶液应从下口放出（弃去）。 移取溶液时，将移液管直接插入待吸液液面下1~2cm处（为避免引起稀释或沾污，可将溶液转移到烧杯中然后再吸取（先用待吸液将烧杯和移液管洗3次）），不要伸入太浅，以免液面下降后造成吸空；也不要伸入太深，以免移液管内外壁附有过多的溶液。吸液时将洗耳球紧接在移液管上，并注意容器中液面和移液管尖的位置，应使移液管管尖随液面下降而下降。当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手食指按住管口，左手改拿盛待吸液的容器。将移液管向上提，使其离开液面并将管的下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内轻轻转两圈，以除去外壁上的溶液。然后使容器倾斜成约45°。其内壁与移液管尖紧贴，移液管垂直。此时微微松动右手食指，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线相切时，立即按紧食指。左手改拿接受溶液的容器。将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖成45°倾斜。松启右手食指，使溶液自由地沿壁流出。待液面下降到管尖后，再等15秒钟后取出移液管。注意，除非特别注明需要“吹”的以外，管尖最后留有少量溶液不能吹入接收器中，因为在检定移液管体即时，就没有把这部分溶液算进去。 用吸量管吸取溶液时，吸取溶液和调节液面至最上端标线的操作与移液管相同，放溶液时，用食指控制管口，使液面慢慢下降，至与所需的刻度相切时，按住管口，移去接受容器。若吸量管的分度刻到管尖，管上标有“吹”字，并且需要从最上面的标线放至管尖时，则在溶液流到管尖后，立即用洗耳球从管口轻轻吹一下即可。还有一种吸量管，刻度刻到离管尖尚差1~2cm处。使用这种吸量管时，应注意不要使液面降到刻度以下。在同一实验中应尽可能使用同一根吸量管的同一段，并且尽可能使用上面部分，而不用末端收缩部分。 移液管和吸量管用完后应放在移液管架上。如短时间内不再用它吸取同一溶液时，应立即用自来水冲洗，再用蒸馏水清洗，然后放在移液管架上。 容量瓶 一般的容量瓶都是“量入”式的，瓶上标有“E”字样（目前我国采用国际通用的标识方法，用“In”|表示“量入”；用“Ex”表示“量出”。）是用来配置一定体积溶液用的。在标明的温度下，当液体充满到标线时，瓶内液体的体积恰好与瓶上标出的体积相同。另一种“量出”式的容量瓶，上面标有“A”字样，当液体充满到标线后，按一定方法倒出液体，其体积与瓶上标出的体积相同。用后一种容量瓶去溶液虽比量筒准确，但仍不适用于精确的分析工作。 容量瓶使用前应先检查：（1）瓶塞是否漏水；（2）标线位置距离瓶口是否太近，如果漏水或标线距瓶口太近，则不宜使用。检漏的方法是，加自来水到标线附近，盖好瓶塞后，一手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，另一手用指尖托住坪地边缘，倒立2分钟。如不漏水，将瓶直立，将瓶塞旋转180°后，再倒过来试一次。在使用中，不要将扁头的玻璃磨口放在桌面上，以免沾污或搞错。操作时，可用一手的食指及中指（或中指及无名指）夹住瓶塞的扁头，当操作结束时随手将瓶盖盖上。也可用橡皮圈或细绳将瓶塞系在瓶颈上，细绳应短于瓶颈。操作时，瓶塞系在瓶颈上，尽量不要碰到瓶颈，操作结束后立即将瓶塞盖好。在后一种做法中，特别要注意避免瓶颈外壁对瓶塞的