大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定.pptVIP

大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定 天然药物化学教研室 实验目的 1．掌握PH梯度萃取的原理及操作技术； 2．掌握蒽醌类化合物鉴定方法； 3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法； 实验原理 利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成分提取出来； 总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总提取物可用乙醚提取总苷元； 根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最后得到不同的蒽醌苷元。 实验方法 思考题 PH梯度萃取的原理是什么？ 大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何？ 根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构，说明为什么它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？ * * 1、大黄中总蒽醌成分的提取分离 大黄粗粉100g 置1000ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇250ml，回流提取2hr，趁热抽滤 醇液 药渣 加入95%乙醇200ml，回流提取1.5hr，趁热抽滤 醇液 药渣 乙醇提取液 静置冷却，抽滤 滤液 减压回收乙醇至糖浆状，将浓缩物转移至250ml三角瓶中 乙醇总提物 放冷，加入乙醚60ml冷浸，振摇20′将乙醚液倾入500ml三角瓶中 乙醚层 浸膏 40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次15′） 乙醚层 浸膏 乙醚总提液 2、游离蒽醌的分离 乙醚总提液 5%NaHCO3水溶液萃取3次，每次40、30、30ml，至水层颜色变浅 乙醚层 碱水层 5%Na2CO3水溶液萃取3次，每次40、35、35ml 碱水层 乙醚层 2%NaOH水溶液萃取3次，每次30ml， 乙醚层 碱水层 滴加HCl酸化，静置沉淀，抽滤，水洗至中性，干燥 沉淀I，大黄酸 酸化，抽滤水洗，干燥 沉淀Ⅱ 大黄素 酸化，抽滤水洗，干燥 沉淀Ⅲ 大黄素甲醚、大黄酚 3、蒽醌类化合物的检识 （1）薄层鉴别 吸附剂：硅胶 展开剂：石油醚-正己烷-苯-甲酸乙酯-甲醇-水 （25：75：5：35：6：25） 显 色：紫外灯下观察，斑点为黄色 （2）呈色反应 ① 滴加2%NaOH水溶液，观察颜色变化 ② 滴加0.5%醋酸镁乙醇溶液，观察颜色变化 ③ 滴加浓硫酸数滴，观察颜色变化