第四章、电化学分析法.pptVIP

四、自动电位滴定法 三种终点确定方式： 自动保持恒定滴定速度，记录E-V曲线。 将滴定电池两极间点位差与预设置的某一终点电位差相比较，两信号的差值经放大后用来控制滴定速度，近终点时，滴定速度减慢，终点时自动停止滴定，由滴定管读取终点消耗体积。 基于在化学计量点时，滴定电池两极间的电位差的二阶微分值有最大降至最小，从而启动继电器，并通过电磁阀将滴定管通路关闭，再由滴定管读出读取终点消耗体积。 五、电位滴定法应用实例 由于原料和生产用水等原因，一些化工产品中往往含有少量氯化物，影响产品质量和用途。银量法测定无机化工产品中少量氯化物，以电位滴定代替指示剂确定滴定终点，结果准确，通用性强。 根据所取样品溶液中Cl-含量不同，采用0.001～0.1mol/L不同浓度的AgNO3标准溶液作滴定剂。当测定低含量的Cl- ，使用的AgNO3标准溶液浓度小于0.01mol/L时，滴定应在乙醇—水溶液中进行，以提高测定的灵敏度。可以利用通用的电位滴定装置，指示电极为银电极。当所用AgNO3标准溶液浓度低于0.005mol/L时，使用具有硫化银涂层的银电极效果更好。由于待测组分是溶液中的Cl- ，参比电极必须采用带有饱和KNO3盐桥的双液接饱和甘汞电极。为了减免方法误差，AgNO3标准溶液的标定和试样溶液的滴定，应统一采用电位滴定，以计算法确定终点体积更为准确。 * * 复习 两次测量法测定溶