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测定矿石中铅和锌用火焰原子吸收光谱法与快速络合滴定法的对比 谭礼琼 摘要昆明冶金高等专科学校 分析F0503班 摘要：建立了有火原子吸收光谱法测定矿石中铅和锌的方法，利用铅锌矿中铅生成复盐沉定，用EDTA标准溶液滴定锌，然后复溶解盐沉定，加入过量EDTA标准溶液，用硝酸铅标准溶液反滴定。 关键词：火焰原子吸收光谱法 连续络合滴定 铅锌 矿石 前言：矿石中金属含量的测定通常采用滴定法，本文采用了络合滴定法与火焰原子吸收光谱法这两种方法的对比，滴定法在实验操作步骤繁杂，需要配制和用到的试剂较多，效率低；而火焰原子吸收光谱法具有简单，快速等优点，适用于大批量矿石样品中铅锌的连续测定。 一 、实验部分。 1.1火焰原子吸收光谱法主要实验试剂与仪器 仪器： 日立Z- 8000偏光塞曼原子吸收分光光度计；有色总公司有色研究总院研制的空阴灯； 仪器测定条件见表1。 表1 仪器测定条件 Table 1 working conditions for instrumental analysis 波长 灯电流 光谱通带 空气流量压力 元素 ( nm ) ( mA ) (kpa ) ( kpa ) 测量方式 Pb 283.3 6 1.3 30 ZAA(塞曼方式) 283.3 6 1.3 30 REFERENCE（参比方式） Zn 213.7 6 1.3 30 ZAA 307.1 6 1.3 30 ZAA 试剂： 铅和锌标准溶液的配制：分别称取1.0000g金属铅（99.99%）和金属锌（99.99%）置于250mL烧杯中，加入20ml HNO3（1+1），盖上表皿，等激烈反应停止后加热溶解完全，冷却后移入一个容量瓶中，与水定容。此溶液含铅、锌各为1mg/mL，吸取10ml 上述标准溶液置于100ml 容量瓶中，补加2ml HNO3（1+1） ,与水定容，此溶液含铅、锌各为0.1mg/mL。 1.2快速络合滴定法主要试剂与仪器 主要试剂： pH6.0六次甲基四胺缓冲溶液：于1000mL300g/L六次甲基四胺溶液中加入15mL浓HNO3；Ph5.0至6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取250g无水乙酸钠于250mL烧杯中，加入水溶解，加入25mL冰乙酸，用水稀至1000mL；Cu-EDTA混合溶液：以滴定管移取0.025mol/LEDTA与0.025mol/LCuSO4标准溶液等体积混合；1g/LPAN溶液：称取0.1g1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚溶于100mL无水乙醇中；3g/L对硝基酚溶液；0.01mol/L和0.02mol/LEDTA标准溶液：其浓度用0.02mol/L锌标准溶液标定；0.01mol/LPb(NO3)2 标准溶液：称取3.3123gPb(NO3)2溶于水中，稀至1000ml，用EDTA标准溶液滴定；0.02mol/L锌标准溶液：称取1.6292gZnO（质量分数为99.9%）于50mL烧杯中，加入20mLHCl(1+1)，低温溶解，冷后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度；0.02mol/L铅标准溶液：称取4.1481g金属铅（质量分数为99.9%）于50mL烧杯中，加入20mLHNO3(1+1)，低温溶解，冷后冷后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度。 实验方法。 2.1火焰原子吸收光谱法实验步骤与方法 吸取一定量的铅锌标准溶液置于50mL容量瓶中，制成10%HCl溶液，用火焰原子吸收分光光度法按选定的仪器条件进行测定。 快速络合滴定法实验步骤与方法 2.2 快速络合滴定法实验步骤与方法 移取0.02mol/L锌铅标准溶液0至30mL（体积超过30mL需加热煮沸）于250mL烧杯中，加入10mL饱和K2SO4溶液，5mL无水乙醇，静止5min，滴加1滴对硝基酚，用NO3·H2O（1+1)调到黄色（PH约为3至4），加入3到4g氟化钠，0.2g加硫脲，15mL六次甲基四胺缓冲溶液，加5mL无水乙醇，准确加入Cu-EDTA混合液2mL，8滴PAN指示剂，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈黄色为终点，记下读数V1（锌消耗量），再加乙酸-乙酸钠缓冲溶液30ml，加入一定量0.01mol/LEDTA标准溶液，在不断搅拌下加热煮沸5min，取下，补加5滴PAN指示剂，趁热用0.01mol/LPb(NO3