第一章气相色谱法教材分析.ppt

2)气体流速的设置：氢焰检测器使用的气体比热导检测器复杂，除了载气外还有燃气和助燃气。(2)氢焰气相色谱仪的操作步骤1)安装色谱柱，进行检漏。2)设置柱炉温度、检测器温度和进样口温度。3)点火。4)进样。 第七节　气相色谱操作条件的选择及操作 (3)担体的选择原则　载(担)体选择适当，能提高色谱柱效能，有利于混合物分离。1)固定液用量大于5%(质量分数)时，可选用硅藻土白色载体或红色载体；若固定液用量小于5%(质量分数)时，可选用表面处理过的载体。2)腐蚀性样品可选氟载体；而高沸点组分可选用玻璃微球载体。3)载体粒度一般选用60~80目或80~100目，高效柱可选用100~120目一。 第四节　气相色谱固定相的选择和制备 三、气液色谱柱的制备 (1)柱管的选择　柱形、柱内径、柱长度都会影响柱的分离效果，一般直形管效果优于U形和螺旋形，但后者体积小、为一般仪器常用。(2)柱管的试漏和清洗　在选定色谱柱后，需要对色谱柱进行试漏和清洗，试漏方法是将色谱柱出口堵住，将色谱柱全部浸入水中，另一端通入气体，在高于使用时操作压力下，不应有气泡冒出，否则应更换色谱柱。 1.色谱柱柱管的选择与清洗 2.固定液的涂渍 第四节　气相色谱固定相的选择和制备 (1)固定液用量的选择　固定液的用量要视载体的性质及其他情况而定。(2)固定液的涂渍 图1-15　泵抽装柱示意图 3.色谱柱的装填 第四节　气相色谱固定相的选择和制备 4.色谱柱的老化 第四节　气相色谱固定相的选择和制备 一、热导池检测器 (1)桥路电流的选择　桥路电流指直流稳压电源供给测量电桥的电流，简称桥流。(2)池体温度的选择　热导池置于可控恒温箱中，池体温度对检测灵敏度也有影响。(3)载气的选择　载气与样品的导热能力相差越大，检测器灵敏度越高。 1.热导池检测器的工作原理 2.热导池检测器操作条件的选择 第五节　检测器的工作原理和条件 二、氢火焰离子化检测器 (1)基流　在氢火焰燃烧过程中，当没有样品组分进入检测器只有载气通过时，检测器产生的微弱电流(一般约为10-12~10-11A)称为基流。(2)载气种类及气体流速　实验证明，使用氢焰检测器时，以氮气作载气要比用其他气体(如H2、He、Ar)作载气时的灵敏度高，因此选择氮气作载气。(3)极化电压　极化电压的大小会直接影响检测器的灵敏度。 1.氢焰检测器的检测原理 2.影响氢焰检测器灵敏度的因素 第五节　检测器的工作原理和条件 (4)电极形状和距离　有机物在氢火焰中的离子化效率很低，因此要求收集极要有足够大的表面积，这样可以收集更多的正离子，提高收集效率。1)为了避免水蒸气和样品在检测器内冷凝，要使检测器温度保持在100℃以上(常用150℃)。2)离子室内喷嘴和收集极，在使用一定时间后，应使用无水乙醇进行清洗。 3.使用氢焰检测器的注意事项 第五节　检测器的工作原理和条件 三、电子捕获检测器 1.电子捕获检测器的检测原理 图1-16　电子捕获检测器产生的色谱图 第五节　检测器的工作原理和条件 (1)载气纯度及流速　电子捕获检测器要求使用高纯度载气(纯度达99.99%)，若载气中含微量O2和H2O等负电性物质，对检测器的灵敏度影响很大。(2)进样量　电子捕获检测器是依据基流减小获得检测信号的，为了获得高分离度，进样量必须适当，通常希望产生的峰高不超过基流的30%。(3)极化电压及电极间距离　当脉冲直流供电时，电子捕获检测器中正、负电极间距离以4～10mm为宜。 2.电子捕获检测器操作条件的选择 第五节　检测器的工作原理和条件 (4)检测器的使用温度　检测器的使用温度受所用的放射源的最高使用温度限制，对常用的镍源使用温度低于400℃，但要高于柱温。 第五节　检测器的工作原理和条件 四、火焰光度检测器 (1)各种气体流速　火焰光度检测器使用的是富氢火焰，因此当载气(N2)使用的是最佳流速时，氢气的流量要大。(2)检测器使用温度　检测器使用温度应大于100℃，以防止氢气燃烧生成的水蒸气冷凝在检测器中而增大噪声。(3)暗电流　光电倍增管暗电流对检测器灵敏度影响很大，因而要求所用的光电倍增管暗电流要小。 1.火焰光度检测器的检测原理 2.火焰光度检测器操作条件的选择 第五节　检测器的工作原理和条件 一、定性分析 (1)保留指数定义　保留指数是把物质的保留行为用紧靠近它的两个正构烷烃标准物来标定(要使这两个正构烷烃的调整保留时间一个在被测组分的调整保留时间之前，一个在其之后)。 1.标样对照定性 2.利用相对保留值定性 3.利用保留指数定性 第六节　气相色谱定性和定量方法 图1-17　保留指数测定示意图—正庚烷　—正辛烷　i—待测组分 第六节　气相色谱定性和定量方法 (2)保留指数的测定　要测定某一