涂料样品中游离单体的分析,是气相色谱法在涂料工业分析中.docVIP

涂料样品中游离单体的分析，是气相色谱法在涂料工业分析中的重要用途之一。国家强制性卫生标准中对于聚氨酯涂料中游离TDI单体含量的测定就需要借助这种分析.1色谱柱测定法以下是涂料中游离TDI填充柱色谱测定方法。 色谱柱：10％SE30，ChromosorbWAWDMCS或ChromosorbWHP，80～100目，内径2mm，柱长1m。 汽化室温度：150℃，绝对不可高于150℃。 柱温：150℃。 检测器：氢火焰离子化检测器，检测器温度：200℃。 当测定微痕量游离TDI时，仪器应采用最高一档灵敏度。 载气：优先采用氦气，亦可用氮气，柱前压力：0．08～0．10MPa 参考进样量：～μL。用10μL微型注射器。 内标物：正十四烷，GC或AR级。 样品稀释剂(溶剂)：乙酸乙酯(AR级)，含水量≤300×10-6。 TDI：新鲜品，优先采用刚蒸过的新鲜样品。 样品瓶：8mL玻璃样品瓶，也可用青霉素瓶。 样品中游离TDI实测色谱图见图1。 操作的各项步骤如下： (1)乙酸乙酯的准备 本方法用乙酸乙酯溶解样品和配制内标物，乙酸乙酯的含水量必须小于300×10-6。含水量可用卡尔费休法或气相色谱法测定。含水量达不到要求时要用5A分子筛进行脱水。将200g分子筛放到500％马福炉中烘烤2h，待炉温降到120℃时取出，立即放人小的真空式干燥器(玻璃器皿)中冷却到室温(注意l干燥器中不得放人任何干燥