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- 2017-02-09 发布于湖北
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五、氯化物含量的测定: 同工业硫酸氯含量的测定,电位滴定法。 六、硫化合物含量的测定 用过氧化氢将碳酸钾中硫化合物全部转化为硫酸盐,在酸性介质中,硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡沉淀。将悬浮液与标准比浊液比较,从而确定硫化合物含量。 硫化物(以K2SO4计)的质量分数按下试计算: 式中 V—与试验溶液的浊度相对应的硫酸钾标准溶液的体积 mL m—试料的质量,g; ?(LOI)—烧失量; 0.0001—每毫升硫酸钾标准溶液中硫酸钾的质量,g/mL。 § 6 纯碱生产过程分析 无水碳酸钠俗称纯碱。外观为白色结晶粉末或细小颗粒。是以工业盐或天然碱为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制得,所以在产品中含有少量的氯化物,硫酸盐,碳酸氢钠以及铁化合物等杂质。 在氨碱法生产的分析中,除了对原料和产品进行分析外,还要对生产过程中各种母液、粗盐水、调合液、一次盐水、二次盐水、废泥、海水等进行控制分析。分析项目有全氨、游离氨、结合氨、全氯、二氧化碳,以及铁、钙、镁、硫酸根、硫化物等。 工业碳酸钠(纯碱)的生产工艺 仪器:三氧化硫测定装置如图 三氧化硫的测定装置 气样中的二氧化硫的体积按下式计算: 气样中的三氧化硫的体积按下式计算: 气样中三氧化硫的体积分数?(SO3)按下式计算: Vso2=(V1-V1′)×c1× Vso3=[(V2-V′2 )×c2-2×(V1-V′1)×c1]× c1—碘标准滴定溶液的浓度,mol/L V1—碘标准滴定溶液体积,mL; V1′—空白试验的碘标准滴定溶液的体积,mol; c2— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; V2— 氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL; V2′—空白试验的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V—余气体积,L; P—余气压力,kPa; PW—测定时气体中的饱和水蒸气分压,kPa; t— 余气温度,℃; 22.4—标准状态下,1摩尔三氧化硫的体积,L; 21.89—标准状态下1摩尔二氧化硫的体积,L §3 工业硫酸的分析 一、硫酸含量的测定 以甲基红一亚甲基兰为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,即可算出硫酸含量。 硫酸的质量分数按下式计算: 式中: c—氢氧化钠的标准滴定溶液的浓度,mol/L; V—氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL; m—试料的质量,g; M(H2SO4)—硫酸的摩尔质量,98.07g/mol。 二、发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定 用安瓿球取样并准确称量,在具塞锥形瓶中振荡摇碎安瓿球,使发烟硫酸溶于水后,以甲基红一亚甲基兰为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,求出硫酸总含量H2SO4(总)%(一般大于100%)。三氧化硫溶解于水的反应和氢氧化钠的滴定反应如下: SO3+H2O = H2SO4 2NaOH+H2SO4 = Na2SO4+2H2O 发烟硫酸中,游离三氧化硫的质量分数为?(SO3),在氢氧化钠滴定后计算出这部分三氧化硫转化为硫酸的质量分数为ω(SO3)×则得到下列质量平衡关系式: 工业硫酸中铁含量的测定 —邻二氮菲分光光度法 方法原理: 试样蒸干后,残渣溶解于盐酸中,用盐酸羟胺还原溶液中的铁,在pH 2 ~ 9 条件下,二价铁离子与邻二氮菲反应生成橙色配位化合物,测其吸光度。 测定结果的计算 从试验溶液的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值,据所得吸光度值差从标准曲线上查出对应的铁质量。铁的质量分数按下式计算: 式中 m―试样中的铁的质量,g; m1―试料的质量,g; 工业硫酸中砷含量的测定 (二乙基二硫代氨基甲酸银光度法) 硫酸中的砷是由原料矿石引入,虽然大部分已经在生产过程中除去。成品硫酸中含砷量已经很低,但由于砷有剧毒,所以用于食品或制药工业的硫酸中含砷量不得高于0.00001%。 测定结果计算 从试验溶液吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值,据所得吸光度值差,从标准曲线查出对应的砷质量。砷的质量分数按下式计算: 式中 m―试样中砷的质量,g; m1―试料的质量,g。 六、二氧化硫含量的测定一碘量法 在冷却条件下,用氨基磺酸溶液除去试样中氮的氧化物,以淀
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