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实验二：乙酸正丁酯的合成 一、实 验 目 的 学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理 学习共沸蒸馏原理，了解常见的共沸体系。 学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用，进一步掌握简单蒸馏操作。 学习回流、共沸蒸馏、萃取、分液、干燥等操作。 二、反应原理 原料：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸（催化剂），10％Na2CO3溶液（中和用）， 无水硫酸镁（干燥剂） 反应及原理： 本实验为可逆反应，要使反应向右进行，需要采取的手段：（1）增加某种反应物的投料量，（2）不断将某种生成物取走，如本实验利用共沸蒸馏的方法将体系中生成的水带出，再利用分水器将水与体系分离，使反应向生成物方向进行。 三、基本操作 回流冷凝装置 分水器的使用 液液萃取的原理及分液漏斗的使用 演示分液漏斗的操作及使用时应注意的问题，如放气等。 干燥原理及干燥剂用量的判断。 复习简单蒸馏操作 四、本实验需要注意的问题 滴加浓硫酸要边加边摇，避免炭化。 分水器应预先加入一定量的水，并做好标记，最后记下生成的水量来判断反应进行的程度。 反应刚开始时，注意控温，在80(C加热15分钟（注：是溶液温度，而不是蒸汽温度），待反应进行一段时间之后再加热回流使反应中生成的水与体系分离。 用10％Na2CO3溶液中和酸时注意放气。 pH试纸必须放在表面皿中使用，拿出几张，立刻盖上瓶盖，否则时间长了就失效了。 产品经老师检查后再倒入回收瓶。 五、实验中使用的仪器 序号 名称 规格 件数 1 圆底烧瓶 25ml，（14＃） 1 2 圆底烧瓶 10ml （14＃） 2 3 分水器 1 4 球形冷凝管 1 5 锥形瓶 25ml （14＃） 1 6 蒸馏头 14＃ 1 7 直型冷凝管 14＃ 1 8 单股接引管 14＃ 1 9 玻璃塞 14＃ 2 10 量筒 50ml 1 11 量筒 10ml 1 12 温度计 300℃ 1 13 温度计套管 1 14 玻璃漏斗 1 15 滴管 1 16 梨型分液漏斗 50或100ml 1 17 表面皿 1 18 烧杯 50ml 1 19 玻璃棒 1 合计 21件 六、需要让学生了解和掌握的知识 1．共沸蒸馏原理及夹带剂的作用 1) 共沸蒸馏原理 在混合物中加入第三组分，该组分与原混合物中的一个或两个组分形成沸点比原来组分和原来共沸物沸点更低的新的具有最低共沸点的共沸物，使组分间的相对挥发度增大，易于用蒸馏的方法分离，这种蒸馏方法称为共沸蒸馏，加入的第三组分称为恒沸剂或夹带剂。 2） 夹带剂 在合成过程中常用的夹带剂有苯、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、四氯化碳等 。这些夹带剂与体系中的水形成共沸混合物，使沸点降低。例如在合成醋酸苄酯时，就可以在反应体系中加入一定的苯，利用苯与水形成共沸体系（69(C）把水带出。特意加入的夹带剂不能与反应体系发生反应，并且不能与水混容，本实验中用的是原料乙酸。 2．分水器的使用方法 3．液体化合物的干燥 1）干燥的方法分为物理方法和化学方法。 物理方法：有烘干，晾干，吸附，分馏。共沸蒸馏和冷冻等。今年来还常用离子交换树脂和分子筛等方法来进行干燥。 化学方法：用干燥剂来除水。根据除水原理可分为两种：a）能与水可逆地结合，生成水合物，如CaCl2＋nH2O(CaCl2 nH2O；b）与水发生不可逆反应，生成新地化合物，如Na＋H2O (NaOH＋H2 用干燥剂时要注意的几点： 当干燥剂与水发生反应可逆反应时，反应达到平衡需要一定时间。一般最少要两个小时或更长时间才能受到较好的干燥效果。因反应可逆，不能将水完全除尽，故干燥剂的加入量要适当，一般为5％左右。在蒸馏前必须将干燥剂滤除，否则被除去的水在蒸馏过程中可被释放出来返回到液体中。另外，若把盐倒入或留在蒸馏瓶底，受热时会发生崩溅。 使用干燥剂与水发生不可逆反应时，蒸馏前干燥剂不必滤除。 干燥剂只用于干燥少量水分，若水的含量大，干燥效果不好。为此萃取时一定尽量将水层分净。这样干燥效果才好，并可少损失产物。 燥剂的选择： 干燥剂与被干燥的液体有机化合物应不发生化学反应，包括：溶解，缔合催化等作用。 例如：酸性化合物不能够用碱性干燥剂，如CaCl2与醇、胺类化合物易形成络合物，故不能用CaCl2来干燥醇合胺类化合物。又如CaO，NaOH等碱性干燥剂能使某些醛或酮发生缩合反应、氧化反应，也可使酯或酰胺发生水解反应，故不宜用CaO或NaOH干燥这类化合物。 燥剂的用量： 干燥剂的实际用量大大超过计算量。实际操作中，主要通过现场判断，即观察法。 1）观察被干燥的液体，一般来说有机液体在未加干燥剂之前，溶液是浑浊的，加入干燥剂之后，溶液变为澄清透明状。这时再少加