透射电镜的制样方法.ppt.pptVIP

* * * * * * ③ 萃取复型 用碳膜把经过深度侵蚀 （溶去部分基体）试样表 面的第二相粒子黏附下来。 既复制表面形貌，又 保持第二相分布状态，并 可通过电子衍射确定物相。 兼顾了复型膜和薄膜的优点。 萃取复型 3. 横截面样品的制备 １. 选样品 低倍立体显微镜下选样品，表面平坦，没有损伤，不选样品的边缘。用线锯或解理刀把样品切成小块，样品的对角线不超过3mm即可。 ２. 清洁处理 无水乙醇------丙酮------两次超声清洗，每次2至3分钟。 ３. 对粘样品 清洗后的样品从丙酮里捞出来，自然干燥后，在样品的生长表面里涂上少量胶（MBond610），将两块样品的生长面，面对面粘在一起，快速放入夹具中加压，固定，在130℃ 左右的加热炉上固化两小时以上，冷却后取出，用线切割机切成薄片，进一步机械减薄。 下图是横截面样品的制备示意图，如图a所示，首先将多块具有生长薄膜的晶片对粘在一起，然后用特殊的装置将其压紧，经过长时间固化后，再用线切割或者其它方法切出一个略小于3mm的小圆柱（如图b所示），确保小圆柱的纵向接近轴线的地方存在横截面，接下来用金刚石锯片将小圆柱切成小的薄片，接下来的工作与非金属材料的制备相同。不过需要注意的是，横截面样品的制备要难得多，因此制备的过程中一定要小心仔细，最好在挖坑以后再用抛光轮再抛光一次，不然的话在离子减薄时，生长薄膜很容易被减掉。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 透射电镜的制样方法 一. 概述 二. 直接样品的制备 三. 间接样品的制备 四. 横截面样品的制备 一、概述 由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在10～200nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。根据原始样品的不同形态，TEM样品可分为间接制样和直接制样。 要求： (1) TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。 （2）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜，对于高分辨TEM样品要求厚度在5~10nm。 （3）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。 二、直接样品的制备 1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。 胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。 支持膜法 支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。将支持膜放在铜网上，再把粉末均匀分散地捞在膜上制成待观察的样品。 支持膜法 支持膜材料必须具备的条件： ① 无结构，对电子束的吸收不大； ② 颗粒度小，以提高样品分辨率； ③ 有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不变形、破裂。 常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。 在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热性，称为加强膜。 支持膜法 支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散方法： ① 悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干后即可。为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层碳膜，使粉末夹在中间。 ② 散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。 悬浮法注意事项： 在分散粉末时要特别注意，如果分散不好的，在电镜下将观察不到单个的粉末颗粒。为了确保粉末分散，一般用小的容器盛满酒精或丙酮，然后往里面放入极少量的粉末样品，之后将其置于超声波振荡器中振动15分钟以上，再用带支持膜的铜网在溶液中轻轻地捞一下即可。 粉末（纤维）样品的断面 2. 晶体薄膜样品 块状材料多采用此方法。 通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。 薄膜样品制备方法要求： ①薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，且制备过程中不引起材料组织的变化。 ② 薄，相对电子束而言必须有足够的“透明度”，且避免薄膜内不同层次图像的重叠，干扰分析。 ③ 具有一定的强度。 晶体薄膜法 薄膜样品制备步骤： ① 切取：切取薄块（厚度0.5mm） ② 预减薄：用机械研磨、 D