仪器分析总复习.pptVIP

5、应用： 1)由紫外吸收光谱判断共轭体系的存在况。 分子中共轭双键越多，愈向长波方向移动 2)判断分子的顺反异构体 第十章 IR 1、IR是怎样产生的 以下四种气体不产生红外吸收谱带的是( ) A .H2O B.CO2 C.HCl D.N2 振动能级、转动能级的跃迁 2、红外吸收光谱的产生条件 辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量 辐射与物质间有偶合作用 3、分子振动频率(波数或波长) 结论： 仪器分析 第一章 引言 1、仪器分析方法的分类。 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、热分析法、其他 2、定量分析方法的评价指标 标准曲线(线性范围、相关系数)、灵敏度、精密度、准确度、检出限 第二章 GC 1、色谱流出曲线及相关术语。 (1)基线 (2)峰宽: 峰底宽Y 峰半宽Y1/2 标准偏差? (3)保留值:保留时间tR 保留体积VR 死时间tM 死体积VM 调整保留时间tR：tR=tR－tM 调整保留体积VR: VR＝VR-VM (4)相对保留值r2,1(或a): 下列诸式中不能用来表示相对保留值?2,1的是 ( ) A.V(2) /V(1) B.t(2)/ t(1) C. t(2) /t(1) D.V(2) /V(1) 相对保留值为1时说明两组分分离效果很好( ) (5)分配系数和分配比（容量因子） K=cs/cm k=ms/mm K=cs/cM =(ms/Vs)/(mM/VM) =k*VM/Vs =k*? (6)容量因子k与保留值的关系 在某色谱分析中得到如下数据：保留时间tR=5.0min，死时间tM=1.0min，固定液体积Vs=2.0mL，载气流速F=50mL/min。计算：(1)容量因子；(2)死体积；(3)分配系数；(4)保留体积。 从色谱流出曲线，可以得到许多重要信息!!! (1)色谱峰数目(2)色谱峰保留值(3)色谱峰下的面积或峰高 (4)色谱峰的保留值及其区域宽度(5)色谱峰两峰间的距离 气相色谱中试样组分的分配系数越大，则每次分配在气相中的浓度 ，保留时间 。 2、色谱分离的基本理论 (1) 塔板理论 气-固色谱：吸附、脱附；气-液色谱：溶解、挥发 在气-液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是 ( ) A.溶解能力小 B.吸附能力小 C.溶解能力大 D.吸附能力大 某药品气相色谱图在 3.50min 时显示一个色谱峰，峰底 宽度相当于 0.90min，其理论塔板数是 ( ) A.62 B. 124 C. 242 D. 484 (2) 速率理论 A—涡流扩散项 B/u—分子扩散项 Cu—传质阻力项 当载气线速越小，选分子量小的气体作载气有利( ) 3、分离度(色谱柱总的分离效能指标) 色谱分离基本方程式： R≥1.5 提高分离度最有效的办法是 4、气相色谱仪的流程及各个部件的主要作用 检测器 常用的载气：氮气 氢气 氦气 在相色谱流程中，试样混合物在 ( )中被分离。 A.检测器 B.记录器 C.色谱柱 D.进样器 载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统 程序升温 TCD--- ECD--- FID--- FPD--- 浓度型 质量型 4、气相色谱定性分析 (1)保留时间定性 (2)利用保留值经验规律定性 (3)利用文献保留数据定性 a.相对保留值定性法 b.保留指数定性法 5、气相色谱定量分析 峰高、峰面积 (1)归一化法 (2)内标法 mi=fi·Ai ms=fs·As 用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙 醇50.00g及无水甲醇(内标物)0.4000g，混合均匀，进样5μL，在401有机担体柱上进行测量，测得水： h=5.00cm，Y1/2=0.15cm，甲醇h=4.00cm，Y1/2=0.10cm， 求正丙醇中微量水的重量百分含量。(相对校正因子，f水=0.55，f甲醇=0.58。 第三章 HPLC 流动相是液体　　　　　 　 液相色谱的速率方程 纵向扩散项可忽略 　　　　　 　 提高柱效最有效的途径是减小粒度 　　　　　　　 　 在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是适当升高柱温( ) 高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主 要是由于 ( ) A.可加快流速，