第一章 紫外-可见分光光度法要点.pptVIP

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请选择内容: 第一节 基本原理 第二节 紫外-可见分光光度计 第三节 显色与测量条件的选择 第四节 分光光度测定方法 第五节 有机合物紫外光谱解析 结束 第五章 紫外—可见分光光度法 一、一般规律 第五节 有机化合物紫外光谱解析 有机合物紫外光谱解析 了解共轭程度、空间效应、氢键等;可对饱和与不饱和化合物、异构体及构象进行判别。 紫外—可见吸收光谱中有机物发色体系信息分析的一般规律是: ⑴若在200~750nm波长范围内无吸收峰,则可能是直链烷烃、环烷烃、饱和脂肪族化合物或仅含一个双键的烯烃等。 ⑵若在270~350nm波长范围内有低强度吸收峰(ε=10~100L·mol-1·cm-1),(n→π* 跃迁),则可能含有一个简单非共轭且含有n电子的生色团,如羰基。 有机合物结构紫外光谱辅析 ⑶若在250~300nm波长范围内有中等强度的吸收峰则可能含苯环。 ⑷若在210~250nm波长范围内有强吸收峰,则可能含有2个共轭双键;若在260~300nm波长范围内有强吸收峰,则说明该有机物含有3个或3个以上共轭双键。 ⑸若该有机物的吸收峰延伸至可见光区,则该有机物可能是长链共轭或稠环化合物。 请选择内容: 基本原理 紫外-可见分光光度计 显色与测量条件的选择 分光光度测定方法 有机化合物紫外光谱解析 结束 * * * * 第五章 紫外吸收光谱分析法 一、基本组成 general process 二、分光光度计的类型 types of spectrometer 第二节 紫外—可见分光光度计 ultraviolet spectrometry ultraviolet spectrometer 仪器 紫外-可见分光光度计 一、基本组成 general process 光源 单色器 样品室 检测器 显示 1. 光源 在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱,具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。 可见光区:钨灯作为光源,其辐射波长范围在320~2500 nm。 紫外区:氢、氘灯。发射185~400 nm的连续光谱。 2.单色器 将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统。 ①入射狭缝:光源的光由此进入单色器; ②准光装置:透镜或返射镜使入射光成为平行光束; ③色散元件:将复合光分解成单色光;棱镜或光栅; ④聚焦装置:透镜或凹面反射镜,将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝; ⑤出射狭缝。 3.样品室 样品室放置各种类型的吸收池(比色皿)和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池,可见区一般用玻璃池。 4.检测器 利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号,常用的有光电池、光电管或光电倍增管。 5. 结果显示记录系统 检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理 二、分光光度计的类型 types of spectrometer 1.单光束 简单,价廉,适于在给定波长处测量吸光度或透光度,一般不能作全波段光谱扫描,要求光源和检测器具有很高的稳定性。 2.双光束 自动记录,快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响,特别适合于结构分析。仪器复杂,价格较高。 3.双波长 将不同波长的两束单色光(λ1、λ2) 快束交替通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无需参比池。△?= 1~2nm。两波长同时扫描即可获得导数光谱。 光路图 请选择内容: 第一节 紫外吸收光谱基本原理 principles of ultraviolet spectrometry 第二节 紫外可见分光光度计 ultraviolet spectrometer 第三节 紫外吸收光谱的应用 application of ultraviolet spectrometry 结束 第五章 紫外-可见分光光度法 一、显色反应的选择 二、显色反应条件的选择 三、共存离子干扰的消除 四、测定条件的选择 五、提高光度测定灵敏度和选择性的途径 第三节 显色与测量条件的选择 一、显色反应的选择 1.选择显色反应时,应考虑的因素 灵敏度高、选择性高、生成物稳定、显色剂在测定波长处无明显吸收,两种有色物最大吸收波长之差:“对比度”,要求△? 60nm。 2.配位显色反应 当金属离子与有机显色剂形成配合物时,通常会发生电荷转移跃迁,产生很强的紫外—可见吸收光谱。 3.氧化还原显色反应 某些元素的氧化态,如Mn(Ⅶ)、Cr(Ⅵ)在紫外或可见光区能强烈吸收,可利用氧化

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