地沟油制备肥皂的研发实验方案.docxVIP

地沟油制备肥皂的研发实验方案实验背景和任务1、实验背景我国每年产生大量的地沟油，这些废油脂直接排放污染环境，流向餐桌危害人们健康。但是，经预处理后，地沟油可用作工业原料，生产生物柴油、肥皂等有价值的工业产品，从而实现在废物回收利用的同时获得经济效益。2、实验任务本项目拟采用餐饮废弃地沟油为原料，经除杂、脱胶、脱色、除臭、除水等预处理后对获得的皂基进行盐析、水洗、干燥、定型，制备不伤皮肤且去污能力强的肥皂，并对其工艺过程进行优化，实现废物回收并获得经济效益。地沟油的获取三、地沟油性质测定实验材料：地沟油实验试剂：无水乙醇 氢氧化钾 盐酸 碱性蓝 6B指示剂 百里香酚酞指示剂 冰乙酸 磷酸二氢钾 抗坏血酸 钼酸铵 双氧水 浓硫酸 石油醚 无水甲醇 主要实验仪器：仪器名称型号电热鼓风干燥箱101-1电子分析天平BS400S-WE1酸式、碱式滴定管50ml紫外可见分光光度计752台式低速大容量离心机L-550万用电炉DL-11、熔点取部分试样于烧杯中，加热使其融化，将毛细管(内径1.0-2.0mm,外径1.3-1.6mm，壁厚0.15-0.2mm，长度50-60mm)一端插入，吸取试样，高度为10±2mm,迅速擦去粘附在外壁的油脂，冷却凝固。置于-12～-10℃的冷浴中5分钟。然后用橡皮圈将毛细管固定在温度计上，试样与温度计水银球平齐。在500ml烧杯中注入半杯先煮沸后冷却至15℃的水，将固定有毛细管的温度计悬挂在水中，水银球距底面30mm.开始加热并搅拌，开始时升温速率为3-4℃／min，接近熔点时，控制升温速率为0.5℃／min。当毛细管内的油脂开始上升时，记录此时的温度为该油脂的熔点。2、水分在预先干燥至恒重的称量瓶（重量记为M0）中称取10g摇匀的试样（称量瓶和样品的总重量记为M1）,称量精确到0.001g。把装有式样的称量瓶放入103±2℃的干燥箱中保温1小时。取出称量瓶，立即放入干燥器重冷却至室温后称量（称量瓶和式样的重量记为M2）。重复加热，冷却及称重的步骤，每次复烘时间为30分钟，直至前后两次称量的差值不超过0.004g为止。 M1-M2水分（﹪）=100× M1-M03、机械杂质将砂芯漏斗放入103℃烘箱中烘30分钟，在干燥器中冷却后称重（重量记为M1），精确至0.001g。在250ml烧杯中称取20g混匀的试样（重量记为M0），精确至0.01g。加入200ml石油醚，搅拌使试样溶解。然后抽滤，用石油醚清洗烧杯确保所有的杂质都洗入漏斗中，同样用石油醚洗涤漏斗，至无油迹为止。将漏斗放入103℃烘箱中烘干溶剂，取出后在干燥器中冷却并称重（重量记为M2），精确至0.001g。 杂质（﹪）= 100×(M2-M1)÷M04.酸值将50ml无水乙醇置于锥形瓶中，再加入0.5ml百里酚酞指示剂，加热至沸腾，用0.1mol／LKOH滴至溶液变蓝，保持15秒不退色，即得中性乙醇。然后将中性乙醇溶液倒入另一个装有0.5g试样的锥形瓶中，充分混合、煮沸，用0.1mol／LKOH标准溶液滴定至溶液变蓝，滴定过程充分摇动，保持15秒不退色即达到终点。酸值（mgKOH／g）=56.1×V×C÷MV——滴定样品小号的KOH溶液体积，mlC——KOH标准溶液的实际浓度，mol／LM——试样质量，g56.1——KOH的摩尔质量。5、皂化值称取2g(M)样品至250ml磨口锥形瓶中，准确到0.001g。用移液管移入20ml 0.5mol／LKOH-乙醇溶液，装上回流冷凝管，不时摇动，加热回流一小时，然后取下锥形瓶，滴入0.5ml碱性蓝6B指示剂，趁热用0.5mol／L(C)盐酸标准溶液滴定至粉红色消失(消耗体积为V1)。同时，在另一组实验中，不加样品，只用移液管移入20ml 0.5mol／LKOH-乙醇溶液，并用标准盐酸溶液滴定(消耗体积为V0)，形成空白实验。 皂化值（mgKOH／g）=(V0-V1)×C×56.1÷M6、磷脂标准曲线制作：取 0mL、0.1mL、0.3mL、0.6mL、0.9mL、1.2mL、1.5mLKH2PO4标准溶液（含磷 0.005mg/mL），分别置于 7 只 25mL 具塞比色管中，补加水至 10mL，再依次加入浓硫酸 1.0mL，0.06g/mL 钼酸铵溶液 1.0mL，10%抗坏血酸溶液 0.7mL，加塞、摇匀。将比色管置于 75℃水浴中保温显色 20min，取出后在冷却水中冷却10min，在波长 820nm 处，用 1cm 比色皿，以 0 号管作参比，用分光光度计测定吸光值。以含磷量为横坐标，对应的吸光值为纵坐标作标准曲线。称取 1g（准确到 0.001g）油样于 10mL 具塞离心管