饲料分析与质检-实验指导-2011-LSM.docVIP

《饲料分析与质检》课程实验 教学实验进度安排 时 间 组 别 实 验 内 容 样 品 学 时 10-27 实验一 饲料中真蛋白质的测定 鱼 粉 3 10-28 实验二 蛋白质溶解度的测定 豆 粕 2 实验三 饲料中钙含量的测定 鱼 粉 3 10-29 实验四 饲料中磷含量的测定 豆 粕 2 实验五 饲料中植酸磷的测定 豆 粕 2 实验六 油脂酸价的测定 鱼 油 2 10-30 实验七 油脂过氧化值的测定 鱼 油 3 实验八 饲料离体消化率的测定 鱼 粉 2 10-31 实验九 动物蛋白质掺假的鉴别 （显微镜检测技术） 鱼 粉 4 实验十 颗粒饲料稳定性、悬浮性测定 配合饲料 2 11-1 实验十一 鱼粉质量的评判 待测样品 6 11-2 实验十二 鱼油品质的评判 待测样品 4 实验十三 饲料分析与检测实验室的建制 2 实验地点：30教学楼102、215 注意：1、该实验为开放性实验（每天早中晚以及周末）； 2、每个实验完成后需要及时上交实验原始记录。 实验要求：操作规范，仔细观察，认真记录，准确测定，认真分析实验数据。 2014-10-26 实验一、饲料中真蛋白质的测定 一、实验目的 饲料中蛋白质含量是判定饲料营养价值的一项重要指标，饲料中粗蛋白质包括真蛋白质和非蛋白质两部分含氮物质，后者主要包括游离氨基酸、硝酸盐、氨等，故不能反映出饲料蛋白质对动物的真正营养价值。通过对饲料真蛋白的测定，评价饲料原料如鱼粉等是否掺入非蛋白氮，以保证原料的质量和配合饲料的营养质量。 真蛋白质，也叫纯蛋白质，是指由氨基酸合成的一类高分子化合物。 二、实验原理 蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量可计算得样品之氮含量，再乘以一定的换算系数（6.25），即粗蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量 蛋白质在一定碱性条件下，能与重金属盐类发生盐析作用而析出沉淀，此沉淀物不溶于热水，而非蛋白氮则易溶于水。用热水洗沉淀，将水溶性含氮物洗去，剩下的沉淀物再用凯氏定氮法测定，得出真蛋白质的含量。 2 CH3 CH NH2COOH+13H2SO4 → ( NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2 O …….. 消化 (NH4)2SO4+2NaOH → 2NH3+2H2O+Na2SO4H3BO3+NH3 → NH4HB2O3 …….蒸馏 NH4HB2O3+HCl → NH4Cl+H3BO3 …….滴定 三、试剂及配制 （1）100g/L硫酸铜溶液：10g硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶于100mL水中。 （2）25g/L氢氧化钠溶液：2.5g氢氧化钠溶于100mL水中。 （3）10g/L氯化钡溶液：1g氯化钡（BaCl2.H2O）溶于100mL水中。 （4）2mol/L盐酸溶液 （5）硼酸吸收液：10g/L硼酸溶液 1000ml，加入1g/L甲基红乙醇溶液7ml，与1g/L溴甲酚绿乙醇溶液 10 ml， 40 g/LNaOH溶液0.5ml，混合。 （6）混合指示液：1g/L甲基红乙醇溶液与5g/L溴甲酚绿乙醇溶液，等体积混合。 溴甲酚绿，0.5%乙醇溶液配置： 溴甲酚绿0.125g+25ml乙醇。 甲基红，1%乙醇溶液配置：甲基红0.025g+25ml乙醇。 （7） 盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按GB/T601制备。 0.02mol/L盐酸标准溶液：1.67ml盐酸，分析纯，注入1000ml蒸馏水中。 0.1mol/L盐酸标准溶液：8.3ml盐酸，分析纯，注入1000ml蒸馏水中。 其他试剂同粗蛋白测定相同。 四、测定步骤 　 试样的处理：准确称取试样1g（精确到0.1mg），置于200ml烧杯中，加蒸馏水50ml煮沸，加入100g/L硫酸铜溶液20ml和25g/L氢氧化钠溶液20ml，边加边搅拌，放置1h以上或静置过夜，沉淀物以中速定性滤纸过滤，用60-80℃热水反复洗涤沉淀5-6次，直至滤液无SO42- 为止（取10g/L氯化钡溶液5滴和2mol/L盐酸1滴检查滤液，至不生成白色沉淀为止）。将沉淀与滤纸包好，放在65℃烘箱干燥2h。 　 试液的消化：将烘干的试样连同滤纸一起放入凯氏烧瓶中, 加入硫酸铜0.4g,无水硫酸钾6g, 与试样混匀，再加浓硫酸10ml和2粒玻璃珠，在电炉上消化直至溶液呈透明的蓝绿色。以下操作同粗蛋白质的测定。