仪器分析概述.docVIP

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仪器分析概述

概述 定义: 仪器分析法是以物质的物理性质或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。 分类: 常用的仪器分析法可分为电化学分析法、光化学分析法、色谱分析法、热分析法和质谱分析法、电子能谱分析等 电化学分析是利用物质的电学或电化学性质建立起来的分析方法,如电位分析法、电解分析法、库仑分析法、极谱分析法和电导分析法。 光化学分析是根据物质对特定波长的辐射能的吸收或发射建立起来的分析方法,如紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法、波谱分析等。 色谱分析是以物质的吸附或溶解性能不同而建立起来的分离、分析方法。主要有气相色谱分析法和高效液相色谱分析法。 质谱法是待测物在离子源中被电离成带电离子,经质量分析器按离子的质荷比的大小进行分离,并以谱图形式记录下来,根据记录的质谱图确定待测物的组成和结构。 第九章 光学分析法导论 §9-1 电磁辐射的性质 一、电磁辐射的二象性 光是一种电磁波,具有波粒二象性。 1.电磁辐射的波动性 光的波动性可用波长?、频率?、光速c、波数σ等参数来描述: c =( ( σ = 1/( 波动性用于解释折射、衍射、干涉和散射等波动现象。 2.电磁辐射的微粒性 光是由光子流组成,光子的能量: E = h ( = h c / ( (Planck常数:h = 6.626×10-34 J · S ) 光的波长越短(或频率越高),其能量越大 二、电磁辐射区 三、电磁波谱 根据物质与电磁辐射作用产生光谱的不同,可分为发射光谱、吸收光谱或散射光谱。 §9-2 原子光谱和分子光谱 一、原子光谱 ●原子光谱是由原子外层电子跃迁产生的光谱。 它可分为原子发射光谱和原子吸收光谱。 ●处于气态的原子经过激发可以产生特征的线状光谱。 ●各种元素的原子结构和外层电子排布不同,从基态至第一激发态跃迁吸收能量不同,因此各种元素的共振线不同,具有特征性。 ●元素的特征谱线最易发生,吸收最强,是最灵敏线。利用特征谱线可以进行定量分析 二、分子光谱 分子吸收光谱是带状光谱,既有价电子的运动,又有分子内原子相对于平衡位置的振动和分子绕其重心的转动。利用分子吸收光谱可以对有机化合物进行定性和定量分析。 电子能级跃迁所需能量最大,振动能级跃迁所需能量次之,分子转动能级跃迁所需能量最小。 电子能级 振动能级 转动能级 △E 1~20eV 0.05~1eV 0.005~0.05eV l 1.25~0.06um 25~1.25um 250~25um 光谱区 紫外-可见 红外 远红外 §9-3 光谱法的分类 一、发射光谱法 根据发射光谱所在光谱区和激发方式不同分类: 1. X射线荧光光谱法 2. 原子发射光谱法 3. 原子荧光光谱法 4. 分子荧光光谱法 二、吸收光谱法 1. 原子吸收光谱法 2. 紫外-可见分光光度法 3. 红外光谱法 4. 核磁共振波谱法 §9-4 光谱法所用仪器 第十二章 可见分光光度法 §12-1概述 在光谱分析中,依据物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法称为吸光光度法,主要有: ●可见吸收光谱:电子跃迁光谱,吸收光波长范围400(750 nm ,主要用于有色物质的定量分析。 ●紫外吸收光谱:电子跃迁光谱,吸收光波长范围200(400 nm(近紫外区) ,可用于结构鉴定和定量分析。 ●红外吸收光谱:分子振动光谱,吸收光波长范围2.5(1000(m ,主要用于有机化合物结构鉴定。 吸光光度法的特点: (1)灵敏度高;用于测定试样中10-3%~1%的微量组分 (2)准确度高;相对误差约为2%~5% (3)操作简便快速; (4)应用广泛。 §12-2物质对光的选择性吸收 一、物质的颜色 物质的颜色是由于物质对不同波长的光具有选择性吸收而产生的。 二、光吸收曲线 用不同波长的单色光照射某一物质测定吸光度,以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制曲线,描述物质对不同波长光的吸收能力。 吸收曲线的讨论: (1)同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax 。在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大,所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。 (2)不同浓度的同一种物质,其吸收曲线形状相似λmax不变。而对于不同物质,它们的吸收曲线形状和λmax则不同。吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析

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