大豆蛋白纤维牛奶纤维的定性分析.docVIP

大豆蛋白纤维的定性分析 1.大豆蛋白纤维的形态观察 光学纤维镜下观察，大豆蛋白纤维横向呈不规则的哑铃状，结构较为紧密，含有一定量微笑小空洞和缝隙。大豆蛋白纤维电子显微镜下的纵、横向纵向形态不光滑，表面有沟槽，横截面呈不规则哑铃型，海岛结构，有细微孔隙。 燃烧法：大豆蛋白纤维的燃烧特征是： 1.1 靠近火焰时，即有熔融 1.2 火焰熔融燃烧，火焰呈黄色，燃烧平稳火焰无跳动。 1.3 有被烤焦般的特殊的臭味，同时伴生灰烟。 1.4 离开火焰继续慢慢燃烧。 1.5 燃烧的残留物，成黑色的硬块。用手很难捏碎。 2.显微镜法：表面光滑、有黑斑、沟槽，横截面哑铃形或腰圆形，部分截面中有空腔。 3.溶解法：以下为不同试剂对大豆蛋白纤维的溶解试验结果： 3.1. 用88％甲酸处理，常温下纤维部分溶解，80－85℃下加热10min，全部溶解，溶液呈咖啡色。 3.2 .用甲酸/氯化锌处理，60℃加热5min，纤维即全部溶解，溶液呈咖啡色。 3.3. 用5％氢氧化钠处理，煮沸3－5min，纤维无损伤。 3.4. 用（1：5）的硝酸（100mL65％－68％的硝酸，加入20mL水）处理，常温下纤维溶液，溶液呈浅黄色。 3.5 .用85％的磷酸处理，常温10min后绝大多数纤维溶解，溶液呈咖啡色。 3.6. 用37％的盐酸对纤维进行处理，常温下绝大多数纤维溶解，溶液呈浅橙色。 3.7. 用75％的硫酸对纤维进行处理，常温下绝大多数纤维溶解，溶液呈咖啡色。当煮沸时，纤维全部溶解，溶液呈酱黑色。 3.8. 用二甲苯和甲基酰胺对纤维进行处理，加热和不加热下纤维完全不溶解。 3.9 .用间甲酚对纤维进行处理，常温下纤维不溶解，加热下纤维部分溶解。 纤维种类 盐酸（37%） 硫酸(75%) 氢氧化钠(5%)煮 甲酸 (88％) 甲酸-氯化锌 NaClO（1.0mol/L） 硝酸 （1：5） 羊毛 不溶 不溶 溶解 不溶 不溶 溶 不溶 棉 不溶 溶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 麻 不溶 溶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 蚕丝 溶 溶 溶 不溶 不溶 溶 不溶(膨胀) 涤纶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 天丝 溶解 溶解 不溶解 不溶解 微溶 不溶解 不溶解 大豆 溶解 溶解 不溶解 溶解 溶解 微溶 溶解 4.大豆纤维与部溶于88％甲酸的纤维混纺产品含量分析 本法适用于大豆纤维于羊毛、棉、麻、蚕丝、涤纶、天丝等不溶于88％甲酸的纤维混纺产品。 用88％的甲酸把大豆纤维从已知干重的式样重去除，把剩余纤维，清洗，烘干，冷却，称重每部剩余纤维，计算各组分的含量百分率。温度：60 ℃，时间：60min。 88％的甲酸溶解过程中d值都为1.00。由于大豆纤维暂时没有公定回潮，所以结果以觉干含量为最终结果。 5.大豆纤维与不溶于甲酸/氯化锌的纤维混纺产品含量分析 本法试用于大豆纤维与羊毛、棉、麻、蚕丝、涤纶等不溶于甲酸/氯化锌的纤维混纺产品。 用甲酸/氯化锌把大豆纤维从已知干重的试样中去除，把剩余纤维，清洗、烘干、冷却、称重每步剩余纤维，计算各组分的含量百分率。溶解温度：70℃，时间：20min。 甲酸/氯化锌溶解过程中棉的d值都为1.02，苎麻的d值为1.00，亚麻的d值为1.07。由于大豆纤维暂时没有公定回潮，所以结果以觉干含量为最终结果。 5.1甲酸/氯化锌溶液 按照GB/T2910-1997，选择溶解温度40℃，可溶解纤维素纤维（棉，麻），但实际研究中发现，40℃的甲酸/氯化锌溶液不能完全溶解大豆蛋白纤维，选择60℃温度比较合适。在相同溶解时间下，不同温度的甲酸/氯化锌溶解对大豆蛋白纤维/苎麻混纺产品的比较结果见表1。 由表1可以看出，40℃的甲酸/氯化锌溶液不能完全溶解大豆蛋白纤维，而60℃的甲酸/氯化锌溶液则能几乎完全溶解大豆蛋白纤维，且实验结果符合定量标准的要求。 甲酸溶液的浓度 按照GB/T2910-1997，甲酸溶液的浓度为80％，可溶液聚酰胺6、聚酰胺66纤维，但是对大豆蛋白纤维的损伤程度不同，不同的浓度甲酸溶液对大豆蛋白纤维的损伤比较结果见表2。 根据纺织纤维溶解性能表得知，尼龙在室温下时溶于浓度为80％的甲酸，但是从表2得知大豆蛋白纤维在该情况下的d值均值在1.11左右，损伤较大；若选取70％的甲酸溶液，由于锦纶6溶于室温下70％的甲酸，而锦纶66不溶于室温下70％的甲酸，因此虽然从表2得知大豆蛋白纤维在该情况下的d值均值在1.08左右，损伤相对来说不大，但是，在定量分析尼龙和大豆蛋白纤维的时候，仍不可采用70％的甲酸溶液。选择75％的甲酸溶液，由于锦纶6和锦纶66都溶于室温下75％的甲酸，而且从表2得知大豆蛋白纤维在该情况下的d值均值在1.09左右