第二章液相色谱分析法：第5节 离子色谱法.pptVIP

第八章液相色谱分析法 一、离子色谱法原理 principle of IC 二、离子色谱连续抑制装置 suppressed apparatus of IC 三、离子色谱的应用 application of IC 离子色谱仪 一、离子色谱法原理 principle of IC 1.离子色谱法原理 2.离子色谱具有以下优点 二、离子色谱装置类型 suppressed apparatus of IC 离子色谱连续抑制装置图 三、离子色谱的应用 application of IC 思考： 1.用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品，以某一比例甲醇/水为流动相时，样品分配比较小，若想使分配比适当增加，较好的办法是什么？ 2.有机弱酸、弱碱与中性化合物的混合物样品，用哪种类型高效液相色谱法分离更方便？ 3.分离结构异构体，最适当的高效液相色谱法方法是什么？ 4.测定邻氨基苯酚中微量杂质苯胺，现有下列固定相：硅胶、ODS键合相，下列流动相：水/甲醇、异丙醚/己烷，应选用哪种固定相和流动相？为什么？ 请选择内容 * * 第六节离子色谱法 high performance liquid chromatograph ion chromatograph, IC (Ion Chromatography,简称IC) IC is particularly well suited for the separation of inorganic ions, especially for the anion. 传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题： (1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长； (2)a conductivity detector is limited in use because of the high background conductance of the eluting agent. （动画） 流动相： 阴离子交换树脂作固定相，采用碱性水溶液；阳离子交换树脂作固定相，采用酸性水溶液； 阳离子交换：R—SO3M +HCl = R—SO3 H + MCl 阴离子交换：R—NR4X +NaOH = R—NR4 OH + NaX 通过分离柱后的样品再经过抑制柱，使具有高背景电导的流动相转变成低背景电导的流动相，从而用电导检测器可直接检测各种离子的含量。这种色谱技术称为离子色谱。 与传统离子交换的不同点： 采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相； 细颗粒柱填料，高柱效；采用高压输液泵； Weak exchange resins and suppression of background conductance(using a second ion exchange column called suppressor column(抑制柱） to remove the background eluent）； 可采用电导检测器，快速分离分析微量无机离子混合物； 　　若样品为阴离子，用NaOH作流动相，抑制柱为高容量的强酸性阳离子交换剂。当试样经阴离子交换剂的分离后，随流动相进入抑制柱，在抑制柱中发生两个重要反应： R-－H+＋Na+OH- →R-－Na+十H2O R-一H+＋Na+X-→ R-－Na+＋H+X- R—NR4X +NaOH = R—NR4 OH + NaX （1）分析速度快 可在数分钟内完成一个试样的分析； （2）分离能力高 在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混合物分离；例：使用双柱法，在十几分钟内，可使七种阴离子完全分离。 （3）分离混合阴离子的最有效方法 （4）耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱 抑制型：抑制柱型、连续抑制型 分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01～0.05毫摩尔/克干树脂。 非抑制型: 当进一步降低分离柱中树脂的交换容量(0.007～0.07毫摩尔/克干树脂),使用低浓度、低电离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直接与分离柱相连，不需抑制柱。 R-H+＋Na+OH- →R-Na+十H2O R-H+＋Na+A-→ R-Na+＋H+A- 阴离子分析: 双柱；薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3×250mm), 流动相：0.003mol·L-1 NaHCO3 / 0.0024 mol·L-1 Na2CO3，流量138 mL/hr。 七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组分含量在3～50 ppm。 气相色谱分析非极性组分时应首先选用