分光光度法测定茶叶中锰的含量.docVIP

分光光度法测定茶叶中锰的含量 作 者：刘志平 指导教师：张书申 摘要：样品经消化后，在硫酸介质中，以硝酸银为催化剂，加入过量过硫酸铵氧化剂，将样品中锰离子氧化为高锰酸根离子，并进行基本条件实验，找出最佳条件，对样品进行测试，与标准系列比较进行定量分析。??? 关键词：茶叶；锰；样品消解；分光光度法? 引言: 锰是动植物营养所必须的元素，也是人体代谢过程中不可缺少的一种微量元素，具有重要的生理功能。大脑皮层、肾、胰、乳腺都含有锰，锰对人体的生理作用主要为：激活大量的酶类，参与多种物质代谢，能促进人体的发育且具有抗癌作用。儿童缺锰可导致生长停滞，骨骼畸形；成人缺锰，可导致食欲不振，甚至出现中枢神经症状[1]；另据调查，百岁老人头发中的锰含量高，镉含量低，从而得出体内高锰低镉有助于长寿的结论。茶叶被称为聚锰植物通过饮茶从中摄取的锰可高达每天锰摄入量的10％以上。1.3.2 茶叶中锰含量的测定 吸取10.00mL茶叶样品溶液于50mL容量瓶中,加入15mL蒸馏水,5mLH3PO4-H2SO4混酸,1g过硫酸铵,5滴0.5mol/L AgNO3溶液,沸水浴加热3min,冷却,稀释至刻度,在波长526nm下测定溶液吸光度[7],最后根据标准曲线求出对应浓度。 ?锰含量的计算公式：?? ??? X=(A×1000)/( M×V2/V1×1000)??? X：样品中锰的含量（mg／kg）；??? A：测定用样品消化液中锰的含量（μg）；? M：样品质量(g)；??? V1：样品消化液的总体积(mL)； ??? V2：测定用样品消化液体积(mL)。 1.4 基本条件实验 1.4.1 适宜波长的选择 取100μg/mL 的铅标准溶液1mL,置于50mL容量瓶中,加入15mL蒸馏水, 5mL H3PO4-H2SO4混酸,1g过硫酸铵,5滴0.5mol/L AgNO3溶液,沸水浴加热3min,冷却,稀释至刻度。用1cm吸收池，以水为参比，在500～550 nm波长范围内，每隔10 nm测一次溶液吸光度,确定最大吸收波长。实验结果见表1,图1,在526nm波长下有最大吸收值,由此选择测定锰含量的适宜波长为526nm。 表1 不同波长下的吸光度测定 波长/nm 500 510 520 522 524 526 528 530 540 550 A 0.049 0.06 0.07 0.077 0.08 0.082 0.078 0.07 0.066 0.04 图1 锰的吸收曲线 1.4.2 显色剂用量的影响 取100μg/mL的锰标准溶液2mL,置于50mL的容量瓶中, 加入15mL蒸馏水, 5mL H3PO4-H2SO4混酸, 5滴0.5mol/L AgNO3溶液, 改变显色剂的用量，沸水浴加热3min,冷却,定容。测相应吸光度值,实验结果见表2,图2,选用1g显色剂效果最佳. 表2 不同显色剂用量与吸光度的测定 显色剂用量/g 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 吸光度（A） 0.231 0.235 0.236 0.234 0.223 0.217 图2 显色剂用量与吸光度 1.4.3 溶液稳定性的影响 取100μg/mL的锰标准溶液2mL,置于50mL的容量瓶中, 加入15mL蒸馏水, 5mL H3PO4-H2SO4混酸, 1g过硫酸铵, 5滴0.5mol/L AgNO3溶液,沸水浴加热3min,冷却,定容。利用溶液放置时间的不同测定相应的吸光度,来判断溶液的稳定性,实验结果见表3,图3，吸光度在20min内变化不明显，表明在20min内测定结果稳定[8]。 表3 显色时间吸光度的测定 时间（min） 5 10 15 20 25 30 吸光度（A） 0.250 0.251 0.248 0.249 0.237 0.236 图3 显色时间的影响　 1.4.4 酸度的影响 取100μg/mL的锰标准溶液2mL,置于50mL的容量瓶中，加入15mL蒸馏水,1g过硫酸铵, 5滴0.5mol/L AgNO3溶液,改变混酸的用量，沸水浴加热3min,冷却,定容。用精密PH试纸分别测其酸度,通过改变溶液的pH值来测定其吸光度,从而确定其最适宜的酸度,实验结果见表4,图4 ,pH =3.5时吸光度最大，硫磷混酸的用量为5mL[9]。 表4 不同酸度溶液吸光度的测定 pH 1.8 2.4 3.0 3.5 4.0 4.5 吸光度（A） 0.192 0.207 0.224 0.234 0.226 0.220 图4 酸度的影响 2 结果与讨论 2.1 工作曲线的绘制 于6只50ml容量瓶中,分别准确加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00