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金属罐消解－ 石墨炉原子吸收法直接测定土壤中镉和镍 董杰 (河西学院化学化工学院化学化学121班，1251101105，1563509541@) 摘要: 利用金属罐加热酸消解－ 石墨炉原子吸收法直接快速测定土壤中的Cd 和Ni。该方法前处理操作过程简便、省力，干扰小，空白低，所用设备简单，成本低廉。试验结果表明，该方法测定土壤中的重金属，测定结果准确可靠，重复性好。经国家一级土壤标准物质样品测定验证，结果与标准值吻合。Cd、Ni 的回收率分别为97.5% ～ 102.5%、98.7% ～ 101.6%，相对标准偏差为3.25%、1.12%，方法检出限为0.1、1.0 μg /L。 关键词: 金属罐 消解 石墨炉 土壤 Cd Ni 土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是生态环境的重要组成部分。随着工业、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加，土壤重金属污染日益严重。重金属在土壤中积累，达到一定程度便会对农作物的产量和品质产生不良影响，进一步通过食物链最终影响人体健康［1］。在中国，随着污灌面积不断扩大，土壤重金属的污染问题日益严重，近年来，突发性的环境污染事件骤增，其中重金属污染的案例占很大比例。重金属污染问题已日益严重，对污染环境的治理迫在眉睫［2］，因此，对土壤中的重金属进行定性和定量分析，对于防治重金属污染，维持生态平衡，保护人们的健康，都有着十分重大的意义。目前，常用的土壤重金属检测分析方法有: 激光诱导击穿光谱法［3］，感应耦合电浆质谱法［4］，火焰原子吸收光谱法［5］，石墨炉原子吸收光谱法［6］和分光光度计比色法［7］。上述方法或者样品前处理较为麻烦; 或者测量时间长精密度不高; 或者使用的仪器较为复杂，测量成本高。而GB /T 17141—1997《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》测定Cd 的方法，又存在着检测限太高，干扰大，需加基体改进剂而导致的效果不好、稳定性差、波动性大等问题。本文采用金属罐消解－ 石墨炉法快速直接测定土壤样品中的Cd、Ni 含量，具有操作简单，进样量少，准确度高，定量准确、迅速等优点，所得结果准确、可靠。 1 实验部分 1．1 主要仪器与试剂 美国PE—600 原子吸收分光光度计，镉、镍空心阴极灯，与主机配套石墨炉，自动进样器，塞曼扣背景。浓硝酸、氢氟酸，均为GB 以上级。高纯氩气: 纯度为99.999%。标准储备溶液: 镉、镍质量浓度均为1.00 mg /mL( 标准物质研究中心) 。标准工作溶液: 镉、镍质量浓度均为0.01 mg /mL，使用时按要求逐级稀释。实验用水为去离子水。 1．2 仪器测量条件 测量条件见表1。 表1 石墨炉测量条件 1．3 金属罐消解溶解方法［8 － 9］ 称取土壤样品0.1 g( 精确至0.000 1 g) 于聚四氟乙烯消解罐中，加入1 mL HF + 2 mL HNO3溶液，将聚四氟乙烯管放置于金属罐中密封，置烘箱中于180 ～ 190 ℃加热24 ～ 30 h，冷却，将聚四氟乙烯管取出，放置在电热板上蒸至近干( 140 ℃左右) ，再加少许HNO3 ( ＜ 1 mL) ，蒸干( 干透) ，加入2 mLHNO3 + 3 mL 去离子水，如前密封，置烘箱内于140 ℃加热4 ～ 5 h，冷却至室温，直接定容到100 mL 容量瓶中，待测。随同做空白试样。 1．4 校准曲线的绘制 准确配制0、0.05、0.1、0.5、1.0、2.5 μg /L的镉标准溶液及0、5、10、20、30、50 μg /L 的镍标准溶液，按照表1 设定的仪器条件测定标准溶液，绘制标准曲线。同时测定空白试样。 1．5 样品测定 将已处理好的土壤样品在测定标准曲线相同条件下进行测定，同时做全程序试剂空白，然后计算其含量。 2 结果与讨论 2．1 样品消解方法 采用金属罐消解法消解土壤样品时，为控制好空白，避免样品损失，消解液加入量不宜太多，温度不宜太高，时间不宜太长。金属罐消解通过样品与酸的混合体内部发热，热量损失很少，从而使样品快速分解。消解时，硝酸加入量要适宜，太高会造成测定结果偏低，而且在高温下硝酸对石墨炉具有腐蚀性，造成仪器的损害。如果消解后硝酸残留量多，可在通风橱中低温加热，蒸发至近干。用混合酸分解土样，能彻底破坏土壤晶格［10］，适于重金属的测定，消解过程中要控制好温度和时间。 2．2 金属罐消解条件的选择 对HNO3 － HF 这一消解体系，按照不同用量、消解温度及消解时间进行试验。结果表明，酸比例为2 ∶