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关于氧氮分析检测中不确定度的评定 马小冬 张长均 (天津钢管公司钢研所300301) (北京钢铁研究总院100081) 摘要： 根据氧、氮、氢联测分析仪的特点，结合相关气体元素分析测量不确定度的评定实例，介绍了氧、氮两元素比较准确的评定方法。 关键词：氧氮分析、测定、不确定度。 测定不确定度是表征合理地赋予被测量元素值地分散性与测量结果相联系的参数,经国家认可委认证的相关试验室,必须提供合理的典型的测量不确定度的评定报告。当测量的不确定度直接影响分析结果的符合性时，认可试验室的检测报告中必须包含相关的不确定度评定的有关内容。 在日常的分析检测中，由于使用不同的标准物质，分析不同的材料，使得仪器的状态与年度自检时的状态，存在一定的差异，导致自检证明书上的相关信息用于分析报告中是不合理的，可在氧、氮分析时给出比较准确的测量不确定度。 2 氧、氮分析测量不确定度的评定实例 2.1 概述 2.1.1 测量仪器：ELTRA公司的ONH-2000分析仪 2.1.2 测量法：氧：红外吸收法。 氮：热导法。 2.1.3 环境温度：24°C。 环境湿度：﹤50% 2.1.4 测量仪器的校正方法：多点校正和单点校正。 2.1.5 被测对象：氧氮分析专用标样。 2.1.6 测量过程：根据ASTME 1019-2000对氧氮分析的相关要求：在特定的环境条件下，选择不同材质且日常生产中常用的标样做为样品进行分析。该步骤的各个阶段见下述流程图 2．2数字模型的建立 由于测量分析结果，是试样由仪器的进样口进入石墨坩埚内，位于脉冲加热炉中试样熔融，释放出氧、氮由氦气承载分别进入红外检测池和热导池，从测量池得到的信号，经电子单元转换，测量结果将显示在计算机屏幕上：其分析结果是直接读出来的。因此其数学模型为： Y=X 式中： X：为被测样品的读数。 Y：为被测样品的分析结果 2．3测量不确定度的来源： 分析结果的测量不确定度的来源由以下几个方面：可见因果关系图 试样 重复性 取样状态 不同分析者 去除氧化皮时车床转速 环境条件 试样的表面质量 不同批次标样 每一粒试样的重量 标样的均匀性 不确定度 辅助试剂 天平称重 不同的校正方式所产生 的不确定度 气路的畅通 助熔剂及坩埚背景 系统不确定度 校正 辅助材料 仪器 因 果 图 2.3.1由试样本身产生的不确定度由取样时钢液的状态、所取试样的表面质量，去除试样表皮时车床转速及断取每一粒试样的重量所构成，可通过在钢液经电磁搅拌十分均匀的状态下取样，并且要求试样表面无缩孔。同时调整制样时车床的转速，使其难形成氧化物和过氧化物，从而避免对氧的影响。断取试样时，尽量做到试样与标样的重量基本相符或相近，以避免由于重量的不同产生的不确定度。 2.3.2由分析的重复性所产生的标准不确定度：由不同的分析者，所选用不同批次的标样，以及标样的均匀性和仪器当时的环境、状态等相关因素组成。 2.3.3由测量仪器本身测量系统和气路系统所产生的不确定度 2.3.4由天平称重系统所引起的不确定度。本试验所用天平是在被调整后于同一状态下进行工作，故其不确定度可忽略。 2.3.5由主要辅助材料而引入的不确定度 因为本试验所用辅助材料为同一种助熔剂，质量相同且壁厚一致的石墨内、外