2010级分析化学专业《现代测试技术》课程复习.docVIP

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2010级分析化学专业《现代测试技术》课程复习

2010级分析化学专业《现代测试技术》课程复习 试题类型:1.选择题,2. 简答题,3. 识图题, 4.图谱解析 30 20 30 20 第一章 1、化学分析与仪器分析的区别(涵义、应用、灵敏度、准确度、 选择性、速度与自动化); 2、仪器分析的分类(光谱分析法、色谱法、波谱分析); 3、定量分析的评价指标: 灵敏度 准确度 精密度 选择性 稳定性 标准曲线 LD 3Sb/k 10Sb/k 3S/N RE% RSD% RE±5%离子与共存物允许的浓度(倍数) RE±5% 时维持的时间 回归方程 <3-5倍下限 <±5% <±5% >100倍 >2 h k,k>A 相关系数 线性范围 实用性 加入量 回收量 回收率 R 上、下限 样品分析(Xi) XD XR XR% =1.000 >0.999 下限>3-5倍LD n>5 XD = Xi XD=10% Xi XR = XD +i - Xi XR% = (XR /XD)% ±105% 4、LOQ、LD、回收率、RE%、RSD%、分析结果显著差异的计算 第二章 1、光谱类型(吸收、发射、散射)、形状(线状、带状)及其识别; 2、光谱仪(吸收,发射,荧光、磷光与散射)区别。 第三章 1、ViS-UV法原理(单线态、三线态,价电子跃迁条件与形式), Ee = ΔE σ、π、n σ*、π* 2、ViS-UV光谱仪(单、双光束,单、双波长)的使用 3、应用(价电子跃迁 吸收基团;推测苯环、共扼体系; 红移、蓝移 新的物质生成;定性、定量; λmax 基团,互变异构,构象,构型) 4、影响λmax大小的因素(分子结构、新物质生成等) 5、ViS-UV光谱应用 GNRs在713 nm和531nm处出现两个吸收峰,其最大波长分别对应于横向表面等离子体波长(TPW)和纵向等离子体波长(LPW)。随着Cr(Ⅵ)浓度增加,LPW逐渐蓝移且吸光度减小。特别引起关注的是随着Cr(Ⅵ)浓度的递增,LPW不断蓝移且吸光度不断减小,LPW峰逐渐形成TPW峰的肩峰直至最后消失(未展示),同时并伴随明显的颜色变化。 第四章 1、IR谱的产生与条件(νv=νL, Δu≠0)Δu 为偶极距变化 2、IR谱与IR差谱的表征方法 (T%-σ/cm-1 ,A-σ/cm-1 )、定量 3、振动自由度与IR峰数的相关性;N为原子个数 f (v) IR峰数: 3N-5 (个) (线形分子); 3N-6(个) (非线形分子) 4、影响IR峰数的因素:理论峰数=f(v), 但理论峰数≠实际峰数; (1)多峰性;(2)△μ=0,不出峰;(3)V1=V2,简并; (4)V相近时,峰分不开 (5)弱峰测不出 5、峰位移及其影响因素(电子效应、氢键效应、振动偶合、空间效应)、振动偶合条件 6、红外分析样品制备法(吸收池法;压片法;薄膜法;糊状法) 7、应用(定量、定性、推断分子结构:如先特征,后指纹,先最强,后次强峰,先粗查,后细查,先否定, 后肯定;抓一组相关峰; u = 1+ n4 + ( n3 - n1)/2= 1+ 8 + (0-8)/2 = 5) 8、近红外光谱分析(NIR:倍频与合频吸收;IR:基频吸收)特点(干扰少、直接分析固体样品、仪器简单、适用于在线、无损分析)、应用(定性分析)与IR关系(互补) 第五章 1、荧光与磷光发射机理(单重态、三重态;非辐射跃迁:振动弛豫、内转换、系间跨越;辐射跃迁:荧光、延迟荧光、磷光)荧光与磷光的区别(Stok’s位移、寿命等) 2、影响荧光与磷光强度因素(第Ⅰ、Ⅱ类取代基对苯环电子云钝化、活化,致使荧光强度减小、增强等) 3、重原子效应的作用(提高分子从单线态向三线态窜跃的几率)、固体基质 4、光谱(激发光谱亦称吸收光谱,发射光谱亦称荧光或磷光光谱)及其应用(光谱扫描、分析方法建立、工作波长确定、摩尔比法 和等摩尔连续变化法确定配合比,线性范围、工作曲线、检出限、检测上下限、相对标准偏差、相对误差、回收率、精密度、选择性与准确度的评价、磷光寿命) 5、分析方法(荧光/磷光增强法与猝灭法,催化荧光/磷光法等) 6、分析技术(时间分辨,同步扫描,三维F(P)光谱,偏振和各向异性等) 第六章 1、AES法原理 (光源:ICP光源;定性分析:基于待测原子发射谱线的特征(ν,λ);定量分析:基于待测原子发射谱线的强度(I);原子共振线、离子共振线及其表示) 2、AES光谱线为什么是线状 (原子或电子的各能级不连续,即量子化,故跃迁也不连续,发射

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