一种硅酸铋纳米晶的制备方法1.docVIP

说 明 书 摘 要 一种硅酸铋纳米晶的制备方法，首先，将丙酮与水混合得混合液，然后将二氧化硅和三氧化二铋放入球磨罐中得混合料，再向球磨罐中加混合液球磨后将得到的料浆干燥冷却破碎得配合料；然后，将配合料的三分之一加入事先放入硅碳棒电阻炉中带盖的素瓷坩埚中经加热保温后，放入马弗炉中，再次进行加热保温后随炉冷却，即得硅酸铋（Bi2SiO5）纳米晶。本发明解决了长期一来不能通过常规烧结法制备亚稳相硅酸铋（Bi2SiO5）的难题，所制备的硅酸铋（Bi2SiO5）纳米晶晶粒尺寸小，晶体纯度高，杂相极少。所制备的硅酸铋（Bi2SiO5）纳米晶可作为制备高品质透明硅酸铋（Bi2SiO5）单晶的优质原料及高性能的催化材料。 权 利 要 求 书 1、一种硅酸铋纳米晶的制备方法，其特征在于： 1）首先，将丙酮与水按1:1的质量比混合得混合液，然后将二氧化硅和三氧化二铋按SiO2：Bi2O3＝1：1的摩尔比放入球磨罐中得混合料，再向球磨罐中加混合料质量35％的混合液球磨1～4小时后将得到的料浆于120～150℃下保温1～3小时后冷却破碎得配合料； 2）然后，将配合料的三分之一加入事先放入硅碳棒电阻炉中带盖的素瓷坩埚中，第一次加料温度为1150℃，保温10min后再将剩余配合料的一半加入坩埚中，再在1150℃保温10min后加入剩余的配合料，然后以20～30℃/分钟升温至1180℃，盖上坩埚盖子保温1～4小时，保温过程中每隔30分钟对熔融的配合料即玻璃液搅拌10秒钟； 3）保温结束后，将坩埚盖去掉，从硅碳棒电阻炉中取出坩埚，放入750℃的马弗炉中，保温10～60分钟后以5℃/分钟升温至880℃，保温10～30分钟后，随炉冷却，即得硅酸铋（Bi2SiO5）纳米晶。 2、根据权利要求1所述的硅酸铋纳米晶的制备方法，其特征在于：所说的SiO2通过石英砂引入，纯度为99.9％，粒度为400目；Bi2O3通过分析纯的三氧化二铋引入。 说 明 书 一种硅酸铋纳米晶的制备方法 技术领域 本发明涉及一种纳米晶的制备方法，特别涉及一种硅酸铋（Bi2SiO5）纳米晶的制备方法。 背景技术 寻找新功能晶体是国际晶体材料科学的前沿，而新功能晶体的预测、原料制备、析晶行为、晶体生长等方面的研究是新功能晶体研究的基础。近年来发现Bi2O3-SiO2系统是很有进一步研究价值的系统。由于元素Si和Ge在化学元素周期表中属同一主族，性质相似，因此Bi2O3-SiO2系统和Bi2O3-GeO2系统在结构和性能上有许多相似之处。目前对Bi2O3-GeO2系统的研究已经较为成熟，而对Bi2O3-SiO2 系统的研究显得不足，在该系统中发现的化合物晶相有6：1、1：1及2：3等相，已查明Bi12SiO20晶体具有电光、光电导、光折变、压电、声光、旋光等性能；Bi4Si3O12晶体具有电光、闪烁等性能。但是，除了对Bi12SiO20组成附近的相关系及其晶体的生长、性质、应用等方面有较详细的研究外，该系统大部分区域基本上缺乏细致而深入地研究，一个原因在于该系统组成中其它晶体难于合成，且合成过程中易于产生杂相，这对所制备的单晶性能影响较大，因此制备高纯度的晶体原料是制备高品质透明单晶体的基础。 Bi2SiO5属正交晶系，cmc21空间群，点阵常数a=15.19 ?,b=5.468 ?,c=5.314 ?,Z=4。它的结构可以看作是由[Bi2O2]2+层分隔开的孤立的[SiO3]2-l 链所构成。Bi2SiO5 晶体主要具有介电、热电以及非线性光学等性质，它的非中心对称的晶体结构使其可能具有铁电性质，目前还没有关于Bi2SiO5晶体生长的文献报道，对它的物理性质及应用也缺乏系统的研究。 目前，硅酸铋晶体的合成方法主要是固相合成法和溶胶凝胶法。1997年Ishi IM等(Ishi IM,Harda K,Sengutuvan N, et al.Journal of Crystal Growth,1999,205(1-2):191-195)利用坩埚下降法生长出了大尺寸的Bi4Si3O12 单晶。2000年中国科学院上海硅酸盐所的费一汀等也利用该方法生长了高品质的Bi4Si3O12单晶。张争光等（张争光，王秀锋，田清泉。硅酸盐通报，2009，28(3)：454-458)在常压下用烧结法制备了具有高有序列结构的Bi4Si3O12微晶。并分析了生成晶体的物相和微观形貌。结果表明，所制备的是立方相的Bi4Si3O12晶体，Bi4Si3O12晶粒总是成对分布，且排列成行，从而形成高有序的晶列结构。但是，生成相中杂相难以消除。柏朝晖等人利用溶胶凝胶法制备Bi4Si3O12纳米粉体的过程中，在550～650℃时得到了主晶相为Bi2SiO5和Bi2O3的混合晶相，随着反应温度