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减压蒸馏 一 实验目的 （1）初步掌握减压蒸馏的仪器装置的安装。 （2）掌握减压蒸馏操作、油泵与保护系统的 使用。 （3）学习呋喃甲醛的提纯方法。 二 实验原理 减压蒸馏：是分离可提纯有机化合物的方法之一。它特别适用于那些在常压下蒸馏时，未达到沸点即已受热分解、氧化或者聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的 温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而 变化的，如果借助真空泵降低体系内压力，就 可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的 理论依据。 仪器装置 实验内容 （四人一组） 在250 mL蒸馏瓶中，加入85 mL 呋喃甲醛，按减压蒸馏装置装好仪器. 仪器安装好后，先检查系统是否漏气. 关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。 当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接收馏份，蒸馏速度以每1-2秒1滴为宜。 蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。 收集产品并计算回收率。 思考题 （1）具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？ （2）进行减压蒸馏时，为什么必须先抽真空后加热？ （4）使用油泵减压时，要有哪些吸收和保护装置？其 作用是什么？ （5）当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸 馏？为什么？ 下次实验 呋喃甲醇与呋喃甲酸的合成 * * *