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橙皮中柠檬烯的提取及分析 宁德师院有机化学实验精品课程 实验1-6水蒸气蒸馏 ?1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围和被蒸馏物应具备的条件。 ?2、熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。 3、利用水蒸气蒸馏法从橙皮中提取柠檬烯。 根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。 橙皮中含有多种有效成分,主要有橙皮苷、果胶、天然色素、香精油等,香精油(橙皮精油)的主要成分是一种无色透明、具有诱人桔香味的萜类烯烃——柠檬烯。工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油，柠檬、橙子和柚子等水果果皮通过水蒸汽蒸馏得到一种精油，其成分90％以上是柠檬烯。柠檬烯是一种有效的天然溶剂，也可作强力灭虱剂，还可做饮料、食品、牙膏、肥皂等的香料。随着橙皮种类和季节的不同,香精油中柠檬烯的含量可在52.2~96.2%之间，柠檬烯是一环单萜类化合物，分子中有一个手性中心。其Ｓ-（－）-异构体存在于松针油、薄荷油中；Ｒ-（＋）-异 构体存在于柠檬油、橙皮油中；外消旋体存在于香茅油中。结构式如下： 试剂：新鲜橙子皮、二氯甲烷、无水硫酸钠。 器材：水汽发生器、直形冷凝管、接引管、圆底烧瓶、分液漏斗、蒸馏头、锥形瓶。 主要试剂及产品的物理常数：纯柠檬烯的沸点为176oC，折光率n20D =1.4727，旋光度[α]20D = + 125.6° 水蒸汽蒸馏装置 1. 投料与提取：将2-3个新鲜橙子皮剪成极小碎片后，放入500mL圆底烧瓶中，加入200mL水，直接进行水蒸气蒸馏，待馏液达80mL时即可停止。这时可观察到馏出液水面上浮着一层薄薄的油层。 2. 萃取：将馏出液倒入分液漏斗中，每次用10mL二氯甲烷萃取，萃取三次。将萃取液合并，放在50mL锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥。 3. 蒸除溶剂：用普通蒸馏方法水浴蒸去二氯甲烷。待二氯甲烷基本蒸完后，再用水泵减压抽去残余的二氯甲烷，瓶中留下少量橙黄色液体即为橙油。 4. 计算产率。 1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。 2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1／2，最多不超过2／3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。 3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。 4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。 5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。 6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。 7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。 8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。 1、橙子皮要新鲜，剪成小碎片。 2、产品中二氯甲烷一定要抽干，否则会影响产品的纯度。 3、测定比旋光度可将几个人所得柠檬烯合并起来，用95%乙醇配成5%溶液进行测定，用纯柠檬烯的同样浓度的溶液进行比较。 1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？ ?? ?2、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？