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第三章 气相色谱法 Gas Chromatography 气相色谱法又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）： 气固色谱（GSC）前者是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物； 气液色谱（GLC）的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。 填充柱气相色谱与毛细管气相色谱 填充柱（Packed columns） 内径： r：2-6mm L：2-6m 载样品大，可以用于制备， 可以选择的固定相种类多，制作方便，价格低， 但：分离效能低。 空心柱： （Open tubular columns） 内径0.1-0.5mm 长：10-100m 气阻小，分析速度快， 柱长，分离效能高 但：制作困难，价格高，进样量小，要有分流系统。 3-1气相色谱仪 一. GC工作过程 二. 气路系统 三. 进样系统 四. 分离系统 色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 1）填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成， 内装固定相，一般内径为2～6 mm，长1～6m。 填充柱的形状有U型和螺旋型二种。 2）毛细管柱：又叫空心柱， 毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。 柱长几十米。 其分离效率高（理论塔板数可达106） 分析速度块、样品用量小， 但柱容量低、要求检测器的灵敏度高， 并且制备较难。 五. 控制温度系统 控制温度主要指对色谱柱炉、气化室、检测器三处的温度控制。 色谱柱的温度控制方式有：恒温和程序升温二种。 六.检测和数据处理系统 浓度或质量信号转化成电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到色谱流出曲线及定性和定量信息。 3-2 气相色谱固定相 (1).固体吸附剂 (2).液体固定相 一、气液色谱固定相 由载体(担体)和固定液组成 1. 载体(担体) （l）对载体的要求： ①具有足够大的表面积（1-20平方米）和良好的孔穴结构； ②表面呈化学惰性； ③热稳定性好； ④ 形状规则，粒度均匀，具有一定机械强度。 （2）载体类型： 硅藻土和非硅藻土两类。 硅藻土：红色载体和白色载体。 红色载体（特性：结构紧密，填充密度0.5g/cm3， 孔径较小1u，表面积4m2/g，机械强度好， 用于非极性固定液） 白色载体（特性：结构疏松 填充密度0.3g/cm3 孔径较粗8u 表面积1m2/g 机械强度差，易产生细粉 极性中心较红色少，用于极性固定液 ） 非硅藻土载体： 有机玻璃微球载体， 氟载体， 高分子多孔微球等。 这类载体常用于特殊分析，如氟载体用于极性样品和强腐蚀性物质HF、Cl2。等分析。 （3）载体的表面处理 具有活性中心。如硅醇基 或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等，使色谱峰产生拖尾。因此，使用前要进行化学处理，以改进孔隙结构，屏蔽活性中心。处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化及添加减尾剂等。 （i）酸洗： 用3--6mol/l盐酸浸煮载体、过滤，水洗至中性。甲醇淋洗，脱水烘干。可除去无机盐，Fe,Al等金属氧化物。用于分析酸性物质。 （ii）碱洗： 用5%或10%NaOH的甲醇溶液回流或浸泡， 然后用水、甲醇洗至中性，除去氧化铝，用于分析碱性物质。 (iii) 硅烷化： 用硅烷化试剂与载体表面硅醇基反应，使生成硅烷醚，以除去表面氢键作用力。如： 常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS），六甲基二硅烷胺（HMDS）等。 2．固定液 （l）对固定液要求： ①选择性好。 ②良好的热稳定性和化学稳定性； ③对试样各组分有适当的溶解能力； ④有较低蒸气压，以免流失太快。 （2）组分分子与固定液间的作用力 ①作用力：组分与固定液分子间的作用力， ②作