X射线衍射.ppt

定量相分析应注意的问题 ： 测试达到定量的水平，对试验的条件、方法及试样本身都有比定性相分析更严格的要求。 （1）试验设备、测试条件及方法：使用衍射仪能方便、准确、迅速地获得衍射线的强度。用于定量相分析的是衍射线的相对累积强度，常用的测定衍射线净峰强度的方法有以下3种： ①面积法。测定净峰面积，可用积分仪、称重（将峰形剪下，在精密天平上称重）、数格子等方法求得面积数。 ②积分强度测定法。全自动衍射仪可计算扣除背底后的累积强度（用总计数表示）。 ③近似法。用衍射线的半高宽度和净峰高度的乘积（十字相乘法）作为累积强度的近似值。 为获得良好的峰形和足够高的强度，定量分析时最好用步进扫描法，步长0.02o，每步计数时间2s或4s。 （2）对试样的要求试样的颗粒度、显微吸收和择优取向是影响定量相分析的主要因素。 首先试样应有足够的大小和厚度，使入射线的光斑在扫描过程中始终照在试样表面以内，且不能穿透试样。粉末试样的颗粒度应满足下式： μ1—待测相的线吸收系数； —试样的平均线吸收系数； R—颗粒半径，μm。 一般情况下，颗粒的许可半径范围是0.1～5 μm。控制颗粒度大小一方面是为了减小由于各相吸收系数不同而引起的误差（即颗粒显微吸收效应）；另一方面是为了获得良好、准确的衍射峰形。颗粒过细，衍射峰漫散；颗粒过粗，衍射环不连续，测得的强度误差偏大。 择优取向是影响定量分析的另一重要因素。择优取向是指多晶体中各晶粒的取向向某些方位偏聚的现象，即发生了“织构”，这种现象会使衍射强度反常，与计算强度不符。粉末试样也会存在择优取向，特别是当颗粒粗大且有特殊形状时（如：针状、片状等）更为突出。在此情况下，除应进一步磨细粉粒外，还要对测试结果进行数学修正。 1. 试确定下面晶体的衍射图样中，最初三条线的2θ角（即最大的三组2θ角），入射X射线波长为0.154 nm: 1) 简单立方（a = 0.300 nm）; 2) 简单正方（a = 0.200 nm，c = 0.300 nm）； 3) 简单正方（a = 0.300 nm，c = 0.200 nm） 2. 现有某种立方系晶体，其每个单位晶胞含有位于：0 ? 0 ; ? 0 0 ; ? ? ? ; 0 0 ? 上的四个同类原子，试导出F2的简化表达式，并讨论消光条件以及（100），（002），（111），（011）晶面的F2值是多少？ 3. 利用λ = 0.1790 nm的X射线照射一个立方晶系的晶体，其反射依次发生在下列Bragg角处：10.6，17.6，20.8，21.7，25.4，31.6，33.8度，试计算a值，并确定其晶体类型。 习题： * * Planck constant h=6.63x10-34 J.s and speed of light c=3.0x108 m/s Electron charge e=1.6x10-19 C. 此时我要测电子的波长则不能用这个公式，必须把电子的动量算出来，用h来除。这是由于物质波和光波的能量计算公式不同 * * ? is dependent on the density, ? and thus ?/? is a constant of the materials. Mass absorption is also wavelength dependent. * ? is dependent on the density, ? and thus ?/? is a constant of the materials. Mass absorption is also wavelength dependent. K吸收限对应的是结合能，而K系特征X射线对应的是结合能差，同一材料的K吸收限波长比特征X社戏波长短 * 铜靶X射线为什么不能分析铁化合物？而铁又为什么不能用于铜靶X射线的防护材料？ * 物相是化学成分的组织结构，如Fe2CuxCr0.4S1.2O1-x它的结构如何？ * * * 晶面族：晶面间距相同的一组晶面；晶向族代表原子排列相同的晶向 当2θ符合某（hkl）晶面相应的布拉格条件时，探测器计数管接受的衍射信号就是由那些{hki}晶面平行于试样表面的晶粒所贡献。探测器计数管在扫描过程中逐个接收不同角度（2θ）下的衍射线，从记录仪上就可得到下图所示的衍射谱。 衍射仪的光源应是在与测角器圆平行的方向上有一定的发散度而在垂直方向上是平行的X射线。为此需在光路上设置一系列的光阑及狭缝。S1和S2