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从铌矿中直接制备铌镍合金粉前驱体试验研究 孙映，， （） 摘要：考察了磨矿粒度、焙烧温度、焙烧时间、酸矿比、硫酸浓度对铌浸出率的影响工艺参数：磨矿粒度温度300 ℃焙烧3 h、硫酸浓度10mol/L酸矿比2.5，在此下，浸出率可达到94% 关键：TF841.6 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2017）02-0000-00 Preparation of Nickel-Niobium Alloy Powder Precursor from Niobium Ore SUN Ying, HE Qi, LI Qiu-ju (State Key Laboratory of Advanced Special Steels, Shanghai University, Shanghai 200072, China) Abstract：Niobium-nickel alloy powder precursor NiNbO6 was prepared directly from niobium ore. Effects of grinding size, roasting temperature, roasting time, ratio of acid to ore, and sulfuric acid concentration on niobium leaching rate during sulfuric acid roasting were investigated. The results show that niobium leaching rate is 94% above with niobium recovery of 93% under the optimum conditions including grinding size of -0.025 mm, roasting temperature of 300 ℃, roasting time of 3 h, ratio of acid to ore of 2.5, and sulfuric acid concentration of 10 mol/L. Key words：niobium ore; nickel-niobium oxide; sulfuric acid roasting; leaching rate 中国铌资源较为丰富，矿物种类多，给选冶工艺带来了巨大困难，铌的回收利用效率较低。氢氟酸分解法对低品位铌矿是非常有效的但是由于氢氟酸介质的高毒性易挥发性强腐蚀性，增加成本。采用高浓度硫酸浸出铌矿后直接萃取，铌产品杂质较多萃取工序负担过重。 1 试验部分 1.1 试验原料 试验所用铌矿呈黑色，质地较软硬，将矿全部在粉碎机中粉碎到，均匀混合后进行XRF成分分析，结果%）：Nb 3.03、Ta 2.94、O 41.21、Sn 25.04、Si 8.80、Mn 7.49、Al 6.45、Fe 2.03、K 0.91、W 0.87、其他1.23。对该矿进行物相分析XRD谱如图1所示该矿主要成分为SnO2，其次含有SiO2、Al2O3。Mn、Fe、Nb、Ta主要以氧化物形态存在于铌铁矿(Fe,Mn)(Nb,Ta)2O6中 收稿日期：2016-10-30 基金项目：国家自然科学基金（）作者简介：1991-），女， 图1 铌矿的XRDFig.1 XRD pattern of niobium ore 1.2 主要仪器 恒温干燥箱分析天平、HZQ-C恒温水浴锅等。 1.3 试验方法 首先称取5.00 g铌矿，与一定量的浓硫酸均匀混合，在马弗炉中焙烧处理，破坏矿相结构，原矿中铌是以氧化铌的形式存在的，与硫酸作用将生成硫酸氧铌；再用500 m去离子水对焙烧矿水洗2 h，此时矿中大部分铁和锰溶于水中，而硫酸氧铌将发生反应生成氢氧化铌沉淀进入水洗渣中，从而与进入水洗液（溶液A）中的大部分杂质分离。然后用250 m浓度为0.5 mol/L的草酸溶液对矿渣在80 ℃下浸出2 h，草酸将与氢氧化铌反应。铌矿经过硫酸焙烧草酸浸出后，得到草酸铌溶液（溶液B），含有一些杂质离子，故需要对溶液进行萃取分离出铌。萃取剂为国产N235，采用仲辛醇作稀释剂。有机相组成为30%N235+70%仲辛醇，萃取10 min，分液漏斗分离，将留在有机溶液中，与留在无机溶液中的其他离子分离[6]反萃剂选用0.1 mol/L的溶液，溶液与有机溶液混合，分液漏斗分离，最终得到的无机溶液即是较纯草酸铌溶液（溶液C）。向草酸铌溶液中加入NiSO4·H2O颗粒反应，蒸发结晶后，产物做XRD检测。整个浸出和萃取过程中，用ICP分别检测水洗液（溶液A）、草酸浸出液（溶液B）和纯的草酸铌溶液（溶液C）