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第一节 重量分析法概述 5.1.1 重量分析法的分类和特点 一、定义 重量分析: 是通过称量来确定待测成分含量的一种经典定量分析方法。 在重量分析中，先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称重，由称得的物质的质量计算该组分的含量。根据被测组分与其他组分分离方法的不同，重量分析法又可分为以下几种方法。 二、重量分析法分类 （一）沉淀法 Precipitation method 沉淀法是重量分析法中的主要方法。这种方法是将被测组分利用沉淀反应生成溶解度很小的沉淀，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式；然后称其重量，并计算被测组分的含量。 例：分析过程 （二）气化法（又称为挥发法） Gasification method 利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使试样中待测组分气化挥发逸出，然后根据试样质量的减少计算该组分的含量 （三）电解法—电重量法 Electrogravimetry method 利用电解原理，控制适当的电位，用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出，然后称量，求得其含量。 （四）萃取法（提取法） 萃取法: 使利用被测组分在有机溶 剂中有较好的溶解度, 使它从原试样 中转移到有机溶剂中, 然后蒸干并称 量干燥物的重量, 从而算出被测组分 的含量。 例如食品中脂肪 含量的测定 三、特点 （1）成熟的经典法，无标样分析法，用于仲裁分析。 （2） 用于常量组分的测定，准确度高，相对误差在0.1% - 0.2% 之间。 （3）耗时多、周期长，操作烦琐;不适用于微量分析。 （4）常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法(S，Si的仲裁分析仍用重量法）。 重量分析法 5.1.2 重量分析对沉淀形式和称量形式的要求 二、活度积与溶度积 作 业 P210：1, 4, 5, 9, 10 and 14 第三节 沉淀的类型和沉淀的形成过程 2、冯·韦曼(槐氏Von Weimarn)经验公式: 第五节 进行沉淀的条件 第六节 有机沉淀剂（自学） 1 有机沉淀剂的特点 （1）试剂品种多，性质各异，有些试剂的选择性很高，便于选用。 （2）沉淀的溶解度一般很小，有利于被测物质沉淀完全。 （3）沉淀吸附无机杂质较小少，且沉淀易于过滤、洗涤。 （4）沉淀的摩尔质量大，被测组分在称量形式中占的百分比小，有利提高分析的准 （5）有些沉淀组成恒定，经烘干后即可称量，简化了重量分析操作。 一.晶形沉淀条件 稀 热 慢 搅 陈 获得较大的沉淀颗粒，控制相对过饱和度要小，注意减小沉淀的溶解损失，沉淀要陈化 陈化：沉淀完全后，让沉淀与母液一起放置一段时间，使小晶粒溶解，大晶粒则逐渐长大；不完整的晶粒转化为较完整的晶粒；亚稳态的沉淀转化为稳定态的沉淀；使沉淀更加纯净。 加热和搅拌可以缩短陈化时间 二、无定形沉淀 浓、快 热 大量电解质 不必陈化 必要时再沉淀 含水多、疏松、不易过滤的缺点 这样可减少水合，减少吸附，防止胶溶，但[杂质]大。解决办法：沉淀完毕，加热水稀释。 水化程度减少，含水少，可防止胶溶 a.防止胶溶 b.电解质应是易挥发的铵盐或稀的强酸 本来就疏松，一陈化，以后更难洗净。立即过滤，减免吸附和后沉淀。 无定形沉淀含杂质多，若对准确度要求高，应再沉淀 三、均匀沉淀法 在进行沉淀过程中，为避免局部过浓的现象，可运用均匀沉淀法：先控制一定的条件，使加入的沉淀剂不能立刻与被测离子生成沉淀，而是通过一种化学反应，使沉淀剂缓慢、逐步、均匀析出，使沉淀在整个溶液中均匀地慢慢地形成。 用均匀沉淀法得到的沉淀，颗粒较大，表面吸附杂质少，易过滤、易洗。用均匀沉淀法，甚至可以得到晶形的Fe2O3·nH2O, Al2O3·nH2O等水合氧化物沉淀。但均匀沉淀法仍不能避免后沉淀和混晶共沉淀现象。 P195表5-7 某些均匀沉淀法的应用 1、 控制溶液pH值的均匀沉淀法 沉淀CaC2O4：于酸性含Ca2+的试液中加入过量草酸，利用尿素水解产生NH3逐步提高溶液的pH，使CaC2O4均匀缓慢地形成。 酯类或其它有机化合物水解，产生沉淀剂阴离子。 沉淀BaSO4：加硫酸甲酯于含Ba2+的试液中，利用酯水解产生的SO42-，均匀缓慢地生成BaSO4沉淀。 （CH3）2SO4 + 2H2O → 2CH3OH + SO42- + 2H+ 3、络合物分解：控制金属离子释放速率。 将EDTA-