投射样品的制备.docVIP

第二节 透射电镜样品的制备 一、表面复型和萃取复型技术 复型样品成像原理 复型样品是一种间接试样，是用中间媒介物（碳、塑料薄膜）把样品表面浮雕复制下来，通过对浮雕的观察间接地得到样品表面组织形 貌。 一定能量的入射电子照射到样品上要受到样品内原子核与核外电子的作用，产生弹性散射与非弹性散射。非晶体复型样品成像主要取决于入射电子与试样中原子相互作用所产生的电子散射。电子束穿过样品时在样品厚的区域或原子序数大的区域受散射程度大，反之则小。这就是所谓的质厚衬度效应。如果在样品下方加一光阑，那么散射角大于光阑孔径角的电子被光阑挡住或吸收，而不能穿过光阑孔参与成像。散射角小于或等于光阑孔径角的电子就能穿过光阑孔参与成像，因此在荧光屏上就形成了明暗不同的衬度，产生了样品的图像。图5—10为复型样品成像示意图。 （二） 复型样品制备技术 1．对金相试样的要求 电镜的高分辨本领使它能够显示出金属组织的微细特征。为使组织微细特征不在制备试样时失真，对 图5—10 复型样品成像示意图 金相试样的制备要求严格。否则会造成假像影响对观 察结果的分析。试样要细心磨制，仔细抛光，力求避免产生微小的磨痕及变形层。浸蚀剂与做金相试样时所用的浸蚀剂相同，浸蚀应浅些，这样可保留组织细节。如果浸蚀过重就可能引起相界、晶界的过浸蚀，导致失真、脱落，甚至会出现腐蚀坑等假象。 2．AC纸的制作 AC纸就是醋酸纤维素薄膜，是用6%醋酸纤维素丙酮溶液制作的塑料薄膜。为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在所配制的溶液中再加入2%磷酸三苯脂和几粒甲基酯。待醋酸纤维素在丙酮中溶解后将其倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使溶液均匀展开。然后用玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与下板间留有一定间隙以便于丙酮挥发。大约经过24小时后AC纸干透，用小刀片轻划AC纸边缘，小心揭下即可。 3．塑料—碳二级复型 塑料—碳二级复型由于其制备过程不损坏金相试样表面，重复性好，供观察的第二级复型—碳膜导电、导热性好，在电子束照射下较为稳定，因而得到广泛的应用。具体制备工艺如下： （1）在样品表面滴一滴丙酮，然后贴上一片与样品大小相近的AC纸。注意不要留下气泡或皱折。待AC纸干透后小心揭下，反复贴AC纸3~ 4次以去除腐蚀产物，将最后一片AC纸留下。这片AC纸就是所需要的塑料一级复型，见图5—11（a）。 （2）将AC纸复型面朝上平整地贴在衬有纸片的胶带纸上，见图5—11（b）。 （3）将复型放入真空镀膜机真空室中，让投影重金属的蒸发源与复型成一定角度，角度视表面凸凹而定，通常在15o~ 45o之间。常用的投影材料有铬、锗、金、铂、钨以及铂-钯合金。投影的目的是提高质厚衬度效应增加立体感。投影后再沿垂直方向喷镀一层碳，见图5—11（c）。为估量投影及喷碳的厚度可将滴有扩散泵油的白瓷片放入真空室中，当无油处白色瓷片变成浅褐色时为宜。 图5—11 塑料—碳二级复型制备方法示意图 （4）将醋酸纤维素—碳复合膜剪成小于φ3mm小片投入丙酮中，见图5—11（d）。待醋酸纤维素溶解后，用镊子夹住铜网将碳膜捞起放到滤纸上吸干水分，见图5—11（e）。 （三）萃取复型技术 1．萃取复型的特点 萃取复型就是用复型材料（如碳等）在复制基体组织形貌的同时，把第二相或夹杂物直接取下来，这样不仅可以通过复型样品上的凸凹不平反映基体组织，而且还能直接观察夹杂物或第二相粒子大小、形貌、分布以及通过衍射研究它们的点阵类型和晶体结构。由于是直接观察复型上的实物，因此分辨本领有很大提高；同时由于实物部分和复型部分之间电子散射能力相差很大，所以极大地提高了像的衬度。因此萃取复型技术在物相研究中得到了广泛应用。 2．萃取复型技术 1）喷碳萃取复型技术 （1） 制备金相试样：按一般金相样品的制备方法磨光、 抛光样品。电解抛光规范见表5—5。 （2）按合金的种类不同选择适当浸蚀剂进行深腐蚀。 常用的腐蚀方法有两种：化学腐蚀与电解腐蚀。对于碳素钢、合金钢可根据具体情况选用一般常用的金相腐蚀剂，如硝酸酒精、苦味酸、王水、维列尔试剂等。对于稳定夹杂物（包括Al2O3，FeO?Al2O3，Cr2O3，FeO·Al2O3·NiO，硅酸盐，AlN，NbS等）用H2SO4∶H3PO4︰H2O=1∶3∶1的试剂；对于不稳定性夹杂物如（Fe?Mn）O，（FeMn）S等，可选用中性电解液。表5—5 给出一些材料的具体电解腐蚀规范。电 表5—5 萃取复型用的金属材料的电解腐蚀规范 解腐蚀法常使晶界腐蚀过深，对以后操作不利，使用时必须严加注意，在观察晶界析出物时尽量不采用此法。 （3）用洒精棉轻轻擦洗样品表面以去除腐蚀产物。 （4）将试样放入真空镀膜机中喷碳，喷碳时转动试样以使碳复型致密地包住