104第十五章气相色谱法和高效液相色谱法一.docVIP

104 第十五章 气相色谱法和高效液相色谱法 一、填空题 1．气相色谱是以 气体 为流动相，流动相又称 载气 ，气相色谱的操作形式是 柱 色谱 。分离机理是基于物质在 流动相 和 固定相 两相间的不同而达到分离。 2．气相色谱的优点是 高选择性 、 高灵敏度 和 高分离效率 。与其它各种分析方法相比，突出的优点在于既能 对混合物进行分离 又可以 对分离后的组分进行定性和定量 。 3．气相色谱对于分离 挥发性 物质效果较好，不适于 某些离子化合物 、 大多数无机物 和 某些生物制品 的分析。 4．气相色谱仪可分为 气路系统 、 进样系统 、 分离系统 、 检测系统 、 温度控制系统 和 数据处理系统 等六个系统。 5．气相色谱理论可分为 色谱热力学 理论和 色谱动力学 理论；热力学 理论是由相平衡观点来研究分离过程，以半经验理论—塔板理论为代表 动力学 理论是以动力学观点—速度来研究各种动力学因素对柱效的影响，以速率理论为代表。 6．Van Deemter 速率方程可简写成H＝A＋B/u＋Cu，其中三项分别为 涡流扩散项 、 分子纵向扩散项 和 传质阻力项 。指导我们对 颗粒直径和填充均匀程度 、 载气种类和载气流速 、 固定液和固定液的量 、 压力 、 温度 、 柱直径 等操作条件的选择，以使分离完善。 7．气—固填充柱中，固定相可分为聚合物 、吸附剂 和化学键合相 三类。 8．检测器是指示 和 测量 载气中 被分离组分的量 变化的一种装置，将流出色谱柱载气中被分离组分量 的变化转变成 可检测的电信号 ，由记录器记录。 二、判断题 1．根据色谱峰的面积可以进行定性和定量分析。 （×） 2．塔板理论可以用来定量地评价柱效。 （√） 3．在气相色谱中，给定的色谱柱上，每个组分都有其各自的理论塔板数和塔板高度。 （√） 4．在气相色谱中，组分流出色谱柱的顺序决定于分配系数，分配系数大的先流出柱外。 （×） 5．峰宽越小，色谱柱的塔板数越多。 （√） 6．使用小而均匀的填充颗粒能改善柱效。 （√） 7．柱温选的择基本原则是在最难分离组分有较好的分离度前提下，尽可能采用 105 低柱温。 （√） 8．被分离组分在固定液中的溶解度大，分配系数也大，因而在柱内保留时间长。（√） 9．选择固定液时，对非极性物质，一般用非极性固定液分离，极性物质一般选用极性固定液。 （√） 10．外标法定量是配制已知浓度的标准液进行色谱测定，测得各组分的峰高和峰面积，作出峰高或峰面积对浓度的标准曲线，然后在与标准液测试条件相同的情况下，进入同样量的被分析样品，根据标准曲线计算被分析样品的浓度。（√） 11．外标法分析结果的准确性取决于进样量的准确性和重复性，操作条件的稳定程度。 （√） 12．理论塔板数既能反映分离效果又反映了柱效率。 （×） 13．高效液相色谱中的流动相是分析成败的关键，它直接关系到柱效和分离度。 （×） 三、单选题 1．下列说法中错误的是（C） A．气相色谱主要是用来分离沸点低、热稳定性好的物质 B．气相色谱法的优点是高选择性、高灵敏度和高分离效率 C．气相色谱适于分析有机物、大多数无机物及生物制品 D．气相色谱的操作形式是柱色谱 E．气相色谱既能对混合物进行分离，又可对分离后的组分进行定性和定量 2．气相色谱中，定量的参数是（C） A．保留值 B．基线宽度 C．峰面积 D．半峰宽 E．分配比 3．气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（E） A．试样中沸点最高组分的沸点 B．试样中沸点最低组分的沸点 C．试样中各组分沸点的平均值 D．固定液的沸点 E．固定液的最高使用温度 4．气液色谱中，色谱柱使用的下限温度（D） A．应该不低于试样中沸点最高组分的沸点 B．应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 106 C．应该不低于试样中各组分沸点的平均值 D．应该不低于固定液的熔点 E．应该不低于固定液的沸点 5．柱温的选择原则是在最难分离组分有较好的分离度前提下尽可能采取（B） A．较高温度 B．较低温度 C．程序升温 D．试样中沸点最高组分的沸点 E．试样中沸点最低组分的沸点 6．衡量色谱柱柱效能的指标是（D） A．相对保留值 B．分离度 C．容量比 D．塔板数 E．分配系数 7．现有五个组分a、b、c、d 和e，在气液色谱柱上分配系数分别为480、360、 490、496 和473，最先流出色谱柱的是（B） A．a B．b C．c D．d E．e 8．高效液相色谱与经典液相色谱的主要区别在于（B） A．高温 B．高效 C．柱短 D．上样量 E．流动相 9．高效液相色谱与气相色谱仪比较，增加了（B） A．恒温器 B．高压泵 C．程序升温 D．检测器 E．自动进样器 10．范氏方程式主要说明（D） A．理论塔板高度的概念 B．组分与流动相的关系 C．