有机磷农药的检测.docVIP

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有机磷农药的检测

新乡医学院实验课教案首页 实验课程名称:法医毒物分析 授课教师姓名及职称:郭娟宁 助教 题 目 实验六、有机磷农药的检测 授课对象 2003级法医学专业本科学生 实验学时 3学时 实验目的 掌握常见有机磷农药的鉴别试验; 了解有机磷农药的理化性质和生物学特性。 实验内容及时间分配 1、讲解实验相关知识 (10′) 2、指导学生进行实验操作 (80′) 3、实验课小结及书写实验报告 (30′) 授课形式 利用板书讲解、实验示教、学生操作 教材与参考文献 教 材:《法医毒理学、法医毒物分析实验指导》 参考资料:《法医毒物分析》、《技能实验技术》 教研室审查意见 主任签字 基础医学院 法医临床学教研室 2006年5月15日 新乡医学院实验课教案 实验课程名称:法医毒物分析 基本内容 教学手段和教学组织 实验六、有机磷农药的检测 一、目的 1.了解有机磷农药的理化性质和生物学特性; 2. 掌握常见有机磷农药的鉴别试验。 理论知识回顾: 基本结构:有机磷杀虫药是磷酸酯或硫代磷酸酯为基本骨架的一系列有机化合物。可分为磷酸酯类(如 敌敌畏 )、硫代磷酸酯类(如对硫磷、乐果)。 外观与气味:有机磷纯品大多为无色、黄色或白色结晶,工业用品多数为无色、黄色至棕黄色油状液体。有机磷农药都具有强弱不等的气味,含硫的有蒜臭味,不含硫的有酯的气味或刺激性气味。在实际工作中,有经验的人通过检材的气味,大致能够判断此类农药的类别。 稳定性:有机磷杀虫药不具有酸碱性,不能与酸或碱成盐。分子中含有易断裂的酯键,化学性质多不稳定,一般没有累积作用;碱能使之分解。 极性与溶解性:有机磷杀虫药具有一定极性,都能溶于乙醇、丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯等有机溶剂。有机磷品种很多,有的极性较弱,有的极性较强,在提取中要注意根据有机磷极性的强弱和检材中脂肪、蛋白、色素等杂质含量的高低,选择合适的溶剂。原则上,极性强的有机磷应用极性强的有机溶剂,极性弱的有机磷用极性弱的有机溶剂。敌百虫、敌敌畏、乐果、磷胺、久效磷等属强极性有机磷;3911、1240等属 介绍本次实验课的目的和要求。 回顾有机磷杀虫药的基本结构、外观和气味、稳定性、极性与溶解性。 指出在提取检材时的注意事项。 2006年5月15日 第 1 页 新乡医学院实验课教案 实验课程名称:法医毒物分析 基本内容 教学手段和教学组织 弱极性有机磷;1605、4049、1059等属中极性有机磷。但总的来说,有机磷农药的极性都比较强。中等极性和强极性的有机溶剂,如苯、二氯甲烷、氯仿、丙酮、甲醇等均能将各种有机磷从检材中提取出来。 二、实验要求 本次试验提供检材1、2、3,分别为敌敌畏、乐果、1605中的一种,通过有机磷农药颜色鉴别试验,鉴别三种检材为上述那种有机磷农药。 三、颜色鉴别试验 (一)不含硫代磷酸脂类有机磷的颜色反应 间苯二酚-氢氧化钠反应: 分别取三种检材1滴至滤纸上,加1%间苯二酚酒精液1滴及5%氢氧化钠醇液1滴,置小火加热片刻,观察斑点处的颜色变化。 结果:检材1 呈红色。检材2、3无颜色变化。 说明:敌敌畏、敌百虫、久效磷、二溴磷有机磷杀虫药现红色斑点,本次试验中提供的检材中含有敌敌畏,由此颜色反应可鉴别出检材1为敌敌畏。 (二)含硫代磷酸脂类有机磷的颜色反应 1.亚硝酸反应 原理:1059、3911、1240、4049、乐果等有机磷农药被碱水解后所生成的硫醇化合物能与亚硝酸作用生成亚硝基化合物,该化合物在汞离子(Hg++)存在下水解,又能释出亚硝酸,与Griess试剂作用,生成紫红色偶氮化合物。 介绍实验思路。 指导学生进行实验操作。做试验的过程中,给学生强调一下试验中的注意事项。 2006年3月13日 第 2 页 新乡医学院实验课教案 实验课程名称:法医毒物分析 基本内容 教学手段和教学组织 分别取检材2、3各 1~2毫升于两个烧杯内,加0.4N氢氧化钠5毫升,在35-40℃水浴中放置10分钟进行水解,加亚硝酸溶液(临用前将1N硫酸和0.01N亚硝酸钠溶液按9:1混合)5毫升,加时应由管的中央直接加到溶液中。以免沾到管壁上,影响结果。放置10分钟,加25%尿素溶液1毫升,振摇10分钟,加氨基苯磺酸溶液1毫升,混合后加入饱和二氯化汞溶液0.2毫升混合,再加a-萘胺溶液1毫升,混匀,在37-38℃水浴中放置

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