仪器分析电化学报告F离子.docVIP

福州大学实验报告 课程名称： 仪器分析实验 实验类型：电化学实验 实验项目名称：离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量 学生姓名： 陈静康 年级专业：2009级化学类3班 学号：040902328 同组学生姓名：孙画 方菁 豆洁 张诗群 张鹏 指导老师： 王建老师 实验地点：化学化工学院实验中心北楼 实验日期： 2012 年 4 月 19 日 一 目的要求 1.掌握用标准曲线法测定未知物浓度。 2.学会使用离子计和离子选择性电极。 二 原理 氟离子选择电极的电极膜由LaF3单晶制成，电极电位（25oC）为： 测量电池为： 氟离子选择电极│试液（c=x）‖SCE 测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB。 标准曲线法，配制一系列标准溶液，以电位值φ对logC作图，然后由测得的未知试液的电位值φ，在标准曲线上查得其浓度。 三 仪器与试剂 仪器：数字离子酸度计；磁力搅拌器；电极：氟离子选择电极和饱和甘汞电极。 试剂：1.0×10-1mol/L F—标准贮备液：准确称取NaF(120oC烘1h)4.199g溶于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中待用；1.000×10-2—1.00×10-5mol/L F—标准溶液用上述贮备液配制；配制离子强度调节剂(TISAB)：称取NaCl 58克，柠檬酸钠10克，溶解于800毫升蒸馏水中，再加入冰醋酸57毫升，用固体氢氧化钠（或40％氢氧化钠溶液）调节到pH=5，最后稀释到1升。样品（日用牙膏）。 四 实验步骤 1．氟离子选择电极的准备 将氟离子选择电极泡在1×10-4mol/L 氟离子溶液中约30min，然后用蒸馏水清洗数次直至测得的电位值约为-300mV(此值各支电极不同)。若氟离子选择电极暂不使用，宜于干放。 2．绘制标准曲线 在5只100mL容量瓶中分别配制内含5mL离子强度调节剂的1.000×10-2—1.00×10-5mol/L 氟离子标准溶液。将适量标准溶液(浸没电极即可)分别倒入5只塑料烧杯中，插入氟离子选择和饱和甘汞电极，边接线路，放入搅拌子，由稀至浓分别测量标准溶液的电位值(为什么) 测量完毕后将电极用蒸馏水清洗直至测得电位值-300mV左右待用。 3．试样中氟的测定 试样用自来水或牙膏，若用牙膏，用小烧杯准确称取约1g牙膏，然后加水溶解，加入5mL TISAB。煮沸2min，冷却并转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，待用。 若用自来水，可直接在实验室取样。 标准曲线法 准确移取自来水样50mL于100mL容量瓶中，加入5mL TISAB，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后全部倒入一烘干的塑料烧杯中，插入电极，连接线路。在搅拌条件下待电位稳定后读取电位值φx(此溶液别倒掉，留作下步实验用)。 五 实验数据记录和处理 实验数据记录：1.标准曲线绘制 表一 浓度（mol/l） 1.00×10-6 5.00×10-6 1.00×10-5 1.00×10-4 1.00×10-3 电位值（mv） -310 -278 -258 -199 -138 2.牙膏试样相关数据 M（牙膏）= 1.3504g 牙膏溶液： E=-191mV 3.原始数据初步处理 表二 1 2 3 4 5 含氟牙膏 Cf（mol/L） 1.00×10-6 5.00×10-6 1.00×10-5 1.00×10-4 1.00×10-3 1.30×10-4 Lg(Cf（mol/L）) -6.00 -5.30 -5.00 -4.00 -3.00 -3.87 E(mV) -310 -278 -258 -199 -138 -191 4.结果处理 进行初步的处理后，得到E/mv~log(CF/mol·l-1)初步的拟合直线方程为： E/mv=58.168×log(CF/mol·l-1)+34.461 回归系数R2=0.9976 观察图像可知，该图的线性较差，又可知点（-6.00，-310）与其他的点有较大的偏差，已经超出了仪器能检测的范围，即该点不应该出现在标准曲线上，应该舍去。 舍去点（-6.00，-310）后作标准曲线，如下图： E/mv~log(CF/mol·l-1)初步的拟合直线方程为： E/mv=60.49732×log(CF/mol·l-1)+ 43.40092 回归系数R2=0.99992 后面一条曲线的线性较前面一条曲线有明显改善，由此可知1.00×10-6 mol/L已经接近或者超过仪器的检测限度，故应取后一