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气相色谱基础知识
气相色谱基本知识
1、什么是气相色谱法
以气体为流动相(称载气)的色谱分析法称气相色谱法(GC)。
2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离 在加温的状态下使样品瞬间气化,由载气带入色谱柱,由于各组分在固定相与流动相(载气)间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配,在色谱柱中以不同速度移动,经一段时间后得到分离,再依次被载气带入检测器,将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图,每一个峰代表最初混合物中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间(tR),可以用来对每个组分进行定性,根据峰的大小(峰面积)对每个组分进行定量。
涉及的几个术语:
固定相(stationary phase): 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相;
流动相(mobile phase):与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相;
色谱图:若干物质的流出曲线,即在不同时间的浓度或响应大小;
保留时间 (retention time,tR):样品注入到色谱峰最大值出现的时间;
3、气相色谱法特点
3.⒈选择性高:能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。
3.⒉分离效能高:一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度高:气相色谱可检测~g的物质。
3.⒋分析速度快:一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。
3.⒌应用范围广:450℃以下有不低于27~330Pa的蒸气压,热稳定性好的物质。
3.⒍缺点:不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物;需要有已知标准物作对照。
4、气相色谱系统
主要包括五大系统:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下
4.1、载气系统:
可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。
载气必须是纯洁的(99.999%),要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时,使用氢气、氦气,其它检测器使用氮气,
净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。
4.2、进样系统:
包括气化室和进样装置,保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。
进样条件的选择: 影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度
气化室温度:一般稍高于样品沸点,保证样品瞬间完全气化;
进样量:不可过大,否则造成拖尾峰,进样量不超过数微升;柱径越细,进样量应越少;采用毛细管柱时,应分流进样以免过载;
进样速度(时间):1秒内完成,时间过长可引起色谱峰变宽或变形。
4.3分离系统:
?分离系统是色谱分析的心脏部分,是在色谱柱内完成试样的分离,因为大多数分离都强烈依赖于温度,故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内。
4.3.1色谱柱的选择:
4.3.1.1色谱柱的种类
分为填充柱和毛细管/空心柱两类。填充柱材质多为不锈钢或玻璃,毛细管柱的材质多为石英。
4.3.1.2固定相的选择
固体固定相:是表面有一定活性的固体吸附剂,如活性炭、硅胶、氧化铝分子筛等,不同的分析对象选用不同的吸附剂。
液体固定相:由固定液和载体组成。固定液均匀的涂布在载体表面。
载体:要求比表面积大,化学稳定性和热稳定性好,颗粒均匀,有一定的机械强度。 固定液的选择:高沸点有机液体,在操作范围内蒸汽压低,热稳定性好,对样品各组分有适当的溶解能力,选择性高,挥发性小,不与样品发生化学反应等。一般根据“相似性原则”选择固定液,即组分的结构、性质或极性与固定液相似时,在固定液中的溶解度就大,保留时间长,有利于相互分离;反之,则溶解度小,保留时间短。常用固定液有甲基聚硅氧烷(如SE-30、OV-17等)、聚乙二醇(如PEG-20M等)。
4.3.2柱温的选择:
柱温可以采用恒温或程序升温
4.3.2.1在能保证R()的前提下,尽量使用低柱温,但应保证适宜的tR()及峰不拖尾,减小检测本底。
4.3.2.2根据样品沸点情况选择合适柱温,柱温应低于组分沸点50~100C,宽沸程样品应采用程序升温
程序升温好处:改善分离效果;缩短分析周期;改善峰形;提高检测灵敏度。
4.4、检测器 检测器是将流出色谱柱的载气流中被测组分的浓度(或量)变化转化为电信号变化的装置,是气相色谱仪的核心部件之一。检测器的输出信号经转化放大后成为色谱图。 气相色谱所用检测器有热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,
4.4.1 热导检测器(TCD)
TCD是一种应用较早的通用型检测器,对任何气体均可产生响应,因而通用性好,而且线性范围宽
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