气相色谱定性分析.doc

华南师范大学实验报告 专 业： 材料化学 年 级：2008级 课程名字：近代材料分析测试技术 实验项目：气相色谱定性分析 实验类型： 验证 实验时间：2011年3月4日 实验一 气相色谱定性分析 一、目的要求 1、 学习利用纯物对照法和加入纯物增加峰高法的定性方法； 2、 熟悉色谱仪器操作。 二、基本原理 在一定的色谱条件下，一个未知物只有一个确定的保留时间。因此，对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较，就可以定性鉴定未知物。纯物质对照法定性只适用于组分性质已有所了解，组成比较简单，且有纯物质的未知物。 当未知样品中组分较多，所得色谱峰过密，用上述方法不易辨认时，或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。首先做出未知样品的色谱图，然后在未知样品加入某已知物，又得到一个色谱图。峰高增加的组分即可能为这种已知物。 三、仪器及设备 GC-2010气相色谱仪；SHIMADZU-日本岛津；色谱工作站； 色谱柱：开管柱，长30m，中等极性，内径：0.32mm，膜厚：0.25μm。 全自动空气源，空气压缩机，氢气发生器；1uL微量进样器。 四、实验试剂： 甲苯（分析纯）、苯乙烯，未知样品，请选作。 五、实验条件 1、温度：进样温度150℃；柱温80℃左右；检测器温度150℃。 2、气体流量：载气为氮气 40mL/min，空气400 mL/min，氢气40mL/min。 3、检测器 FID，灵敏度10-7。 4、进样量 0.2uL 六、实验步骤 色谱仪器进样操作； 纯物对照法： 1）进标样：分别吸取甲苯、苯乙烯各0.2uL，依次进样，准确记录保留时间。 2）进待测样：用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.2 uL样品，准确记录保留时间。 3）将甲苯、苯乙烯标样的保留时间与待测样的保留时间对比定性。 加入纯物增加峰高： 1）进待测样：用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.2 uL样品，准确记录保留时间。 2）取上述待测样二份，分别加入适量甲苯、苯乙烯标样，分别吸取配制的混合样品0.2uL，依次进样，观察色谱峰变化。 3）根据色谱峰峰高变化定性。 七、结果处理 ： 标出各峰的保留时间等，计算分离度，对不同组分计算色谱柱的分离效能（计算塔板数）。 （一）记录样品各峰保留时间，如下表： 样品 保留时间tR1/min 保留时间tR2/min 苯乙烯 3.602 甲苯 2.866 甲苯：苯乙烯 1：1 2.908 3.537 甲苯：苯乙烯 1：2 2.909 3.534 甲苯：苯乙烯 1：3 2.916 3.554 甲苯：苯乙烯 1：4 2.949 3.553 甲苯：苯乙烯 未知比 2.922 3.568 （二）求分离度 已知半峰宽Y1/2 ==2.354σ 峰基宽W = 4 σ 所以W = 1.699Y1/2 则可求出分离度 R= 根据实验实验所得各样品色谱峰图片，测量并计算半峰宽Y1/2，再算出峰基宽W，从而可算出样品分离度R。如下表 样品 半峰宽Y1/2 半峰宽Y1/2 峰基宽W 峰基宽W 分离度R 甲苯：苯乙烯 1：1 0.0723 0.1446 0.1228 0.2457 3.414 甲苯：苯乙烯 1：2 0.1191 0.2553 0.2025 0.4338 1.964 甲苯：苯乙烯 1：3 0.1185 0.2963 0.2014 0.5035 1.810 甲苯：苯乙烯 1：4 0.1362 0.2609 0.2315 0.4433 1.790 甲苯：苯乙烯 未知比 0.1304 0.2717 0.2216 0.4617 1.891 （三）计算色谱柱的分离效能 所以 n = 样品 柱效n 柱效n 苯乙烯 673.88 甲苯 1254.54 甲苯：苯乙烯 1：1 8967.17 3316.48 甲苯：苯乙烯 1：2 3303.09 1061.64 甲苯：苯乙烯 1：3 3354.41 797.25 甲苯：苯乙烯 1：4 2596.60 1027.91 甲苯：苯乙烯 未知比 2780.91 955.34 （四）计算混合物的比例 已知ρ甲苯 = 0.866 g/mol ；ρ苯乙烯 = 0.906 g/mol 在体积比为1：1的甲苯和苯乙烯混合溶液中，V甲苯=V苯乙烯=0.2 uL 求得甲苯的质量分数X1为： X1 = = =( 0.866 x 0.1 ) / (0.866 x 0.1 + 0.906 x 0.1) = 48.