气相色谱归一化法定量分析.doc

气相色谱归一化法定量分析 一、实验目的 1.掌握气相色谱中利用保留值定性及归一化法定量的分析方法。 2.理解校正因子的测定方法。 3.熟悉GC-14C型气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。’作为相对标准，按 计算待测试样的相对校正因子fi，而在操作条件保持不变的前提下，在一定范围内存在如下关系式： ，据此式可计算试样的绝对校正因子fi’。 三、实验仪器及试剂 1.仪器GC-14C气相色谱仪（日本岛津）；FID检测器；毛细管柱:DB-5(30m×0.25mm×0.25μm)，1μL微量进样器 试剂：正己烷（AR），环己烷（AR），苯 （AR）,丙酮（AR），高纯N2，高纯H2，高纯O2打开载气（氮气）钢瓶，调节减压阀至0.5-0.6MP调节关机关闭氢气及气分别设定进样口，检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温，关闭工作站窗口 五、数据处理 分别计算三个纯样的平均保留时间；识别混合样中的各色谱峰，并以正己烷为计算校正因子的标准品，根据混合已知样品的峰面积分别计算环己烷与甲苯的相对校正因子；采用校正面积归一化法计算混合未知样品中甲苯、正己烷、环己烷的体积百分含量。 六、思考题： 1.进样量准确与否是否会影响归一化法的分析结果？ 2.能否从理论上解释本实验各个样品的出峰顺序？ 附录 一、岛津GC-14C的流量控制器示意图 流量控制器位于GC-14C主机顶部，可调节载气（P或M表）、氢气（H2表）、空气（Air表）的压力，通过压力调节实现气体流量控制。 二、岛津GC-14C的进样口 三、岛津Clarity工作站主界面窗口简介 岛津Clarity 工作站 窗口用于所连接的色谱仪的分析检测和计算。窗口包括信息表, 状态栏和分析过程图标。可以通过点击窗口中的图标或下拉菜单中的命令显示色谱仪需要使用的功能。