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气相色谱法习题答案
第十九章 气相色谱法
思考题和习题
1.名词解释:噪音 检测限 死体积 分离度 程序升温 保留温度 分流进样 分流比 线性分流 相对重量校正因子 麦氏常数
2.说出下列缩写的中文名称:TCD FID ECD TID FPD WCOT柱 PLOT柱 SCOT柱 FSOT柱
3.简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。
A=2(dp
B = 2(D
柱子的填充均匀度、载体的粒度、载气的种类及流速、固定液液膜厚度以及柱温等因素对柱效产生直接影响。有些因素影响方向相反,应全面综合考虑。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
(4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。
(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)
(6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.
(7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。
4.某色谱柱理论塔板数很大,是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离?为什么?
柱效不能表示被分离组分实际分离效果,当两组分的分配系数K相同时,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。
5.气相色谱仪主要包括哪几部分?简述各部分的作用。
载气系统.进样系统、色谱柱系统、温控系统以及检测和记录系统.
载气系统的作用是获得纯净、流速稳定的载气。
进样系统作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
色谱柱系统是色谱分析的心脏,组分分离的场所。
温控系统控制气化室、柱箱和检测器的温度
检测和记录系统将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号并记录。
6.在气相色谱中,如何选择固定液?
解:样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别,及固定液的性质。组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。根据此规律:
(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。
(2)分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。
(3)分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰,极性组分(或易被极化的组分)后出峰。
(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则,应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的,因此固定液酌选择应主要靠实践。
热导检测器为浓度型检测器,其特点为对任何气体均可产生响应,通用性好,线性范围宽、价格便宜、应用范围广。但灵敏度较低。
电子捕获检测器为浓度型检测器,具灵敏度高、选择性好的特点。是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器。但对无电负性的物质如烷烃等几乎无响应
8.在气相色谱分析中,应如何选择载气流速与柱温?
当u较小时,B/u占主要,选择分子量大的载气如N2,使组分的扩散系数小;
当u较大时,Cu占主要,选择分子量小的载气H2,减小传质阻力项Cu。
高沸点混合物分析选择柱温可低于沸点100~150℃
低沸点混合物选择低于平均沸点50℃至平均沸点柱温
宽沸程混合物采用程序升温
9.气相色谱定量分析的依据是什么?为什么要引入定量校正因子?常用的定量方法有哪几种?各在何种情况下应用?
色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值,所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等,这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量,就要对响应值进行校正,因此引人“定量校正因子”。
常用的定量方法有以下几种
A.外标法: 色谱定量分析中较简易的方法。适合于进样量的重现性和操作条件稳定
B.内标法:当只需测定试样中某几个组份,或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法。
C.归一化法:适合于
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