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气相色谱法分析二甲醚论文
气相色谱法分析二甲醚
(滕州市鲁分分析仪器有限公司,山东滕州)
摘要:二甲醚的生产以甲醇为主要原料,经过催化剂转化生成二甲醚及微量杂质CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH等,对于生产燃料级二甲醚,一般只分析有机气体,甲醇和水,采用气相色谱法,用二甲醚专用柱得到分离。
关键词:二甲醚;气相色谱;
采用热导和氢焰检测器,用填充柱,对二甲醚产品中的各组份和生产过程中甲醇,水,尾气,废水进行测定,用外标法定量或校正面积归一法定量。
一、试验
1.仪器及设备
1.1气相色谱仪:
双检测器 FID 检测限≤1×E-11g/s(苯)
TCD 灵敏度≥3000mv.ml/mg(苯)
1.2不锈钢色谱柱:
二甲醚专用色谱柱 (¢4*4m)
排放尾气专用色谱柱 (¢4*4m)
改性GDX 系列 (2根¢4*2m)
TDX-01 (¢3*2m)
1.3液化气取样钢瓶(2L)及采样袋
1.4数据处理:
电脑及色谱工作站
1.5分析天平(万分之一)
2.试剂和材料
2.1载气:高纯氮,高纯氢,空气(Air要求无油,无杂质)
2.2标气:常量CO,CH4,CO2
二甲醚产品标气(CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH)
2.3分析级甲醇,蒸馏水
2.4配样玻璃仪器:具塞10ml试管5个或10ml烧瓶5个
3.分析条件
柱温 80℃
气化 160℃
检测(FID) 140℃
热导 140℃
桥流 140A
流速 35ml/min
进样量 1ml
4.检测项目
4.1原料甲醇检测
进厂原料甲醇主要检测甲醇中水,采用热导检测器,用改性GDX色谱柱分离,面积校正归一法定量。分析谱图如下:
4.2二甲醚产品分析
二甲醚产品含量的分析,主要测定其微量杂质,水和甲醇,用二甲醚专用柱分离,采用热导检测器检测,面积校正归一法定量,分析谱图如下:
4.3 精馏塔釜液分析
采用热导检测器检测,用改性GDX色谱柱分离,对二甲醚精馏塔釜液中CH3OCH3,CH30H,H2O进行检测,面积校正归一法定量,分析谱图如下:
4.4气化塔釜液分析
采用热导检测器检测,用改性GDX色谱柱分离,对气化塔釜液中 CH30H,H2O进行检测,面积校正归一法定量,分析谱图如下:
4.5醇洗塔排放气分析
(1).排放气包括常量CO,CH4,CO2采用热导检测器检测, 用TDX-01色谱柱分离,面积外标法定量,分析谱图如下:
(2).排放气还包括C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH, 用排放尾气专用色谱柱分离,采用热导检测器检测,面积外标法定量,分析谱图如下:
4.6 排放废水
主要检测排放废水中ppm甲醇,采用氢焰检测器检测,用改性GDX 色谱柱分离,面积外标法定量,分析谱图如下:
参考文献
1.二甲醚分析标准
气相色谱原理
分析化学手册
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