氨氮的测定方法.docVIP

COD测定步骤 试剂加入顺序： 1．（0.5mol/L）1L 2. 硫酸-硫酸银3mL 3. 0.03g硫酸汞 4．2mL水样 以空白为参比，在150℃下水解2h后，冷却。用DR2800在相应波长下测其吸光度。 A、标线150～1500 （0.5mol/L） 波长600nm下测其吸光度 COD 150 300 600 900 1200 1500 吸光度 0.059 0.123 0.239 0.354 0.482 0.595 B、标线50～150 （0.05mol/L） 在波长440nm下测其吸光度。 COD 50 75 100 125 150 吸光度 -0.171 -0.251 -0.333 -0.422 -0.499 C、标线10～50 （0.02mol/L） 在波长440nm下测其吸光度。 COD 10 20 30 40 50 吸光度 -0.036 -0.066 -0.098 -0.131 -0.162 碘量法测定溶解氧 1、方法原理 样品在碱性条件下，加入硫酸锰，产生的氢氧化锰被样品中的溶解氧氧化，产生锰酸盐。在酸性条件下，锰酸锰氧化碘化钾析出碘，析出碘的量相当于样品中溶解氧的量，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2、仪器 2．1溶解量瓶（同生化需氧量瓶）。 2．2 250mL三角烧瓶。 2．3 50mL滴定管 3、试剂和材料 均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 3．1浓硫酸（H2SO4）：密度=1.84g/mL。 3．2硫酸锰溶液 称取360g硫酸锰溶液（MnSO4.7H2O）溶于水中，稀释到1000Ml,过滤备用。 3．3碱性碘化钾溶液 称取500g氢氧化钠及150g碘化钾溶于水中，稀释到1000mL，静止24小时使所含的杂质下沉，过滤备用。 3．4重铬酸钾标准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.0125mol/L 将分析纯重铬酸钾放在180℃烘箱内，干燥2小时，取出，置于干燥器内冷却。称取（0.6129±0.0006）g重铬酸钾溶于水中，倾入1000mL溶量瓶，稀释到标线。 3．5硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)=0.0125mol/L。 配制：称取分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）约32g溶于煮沸的冷却水中，稀释到1000mL，然后按下法标定。 标定：在具塞的碘量瓶中加入1g碘化钾及50mL水，用移液管加入20.00mL重铬酸钾标准溶液（3.4）及5mL浓度c(1/2 H2SO4)=6mol/L的硫酸，静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量，根据C1V1=C2V2计算硫代硫酸钠的浓度，并校正至0.01250mol/L。 3.6淀粉溶液 称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用煮沸的水稀释成100mL，冷却后加入0.1g水扬酸或0.4g氧化锌保存。 4分析步骤 4．1在已知体积的溶解氧瓶中装满样品（或经稀释的样品）作为试料。轻轻敲击瓶颈使气泡完全逸出，使瓶塞下不留气泡。 4．2加入1mL硫酸锰溶液（3.2）,1mL碱性碘化钾溶液（3.3）,加试剂时必须将移液管口浸入试料下，盖紧瓶塞，把样品充分摇匀，静止数分钟使沉淀下降。 4．3 加1mL浓硫酸，盖紧瓶塞，摇动瓶子使沉淀全部溶解。 4．4 静止5min后，量取100mL,沿壁倒入三角烧瓶中，用硫代硫酸钠（3.5）滴定至淡黄色，再加入1mL淀粉溶液（3.6）,继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记下用量。 5分析结果的表述 溶解氧用下式计算： 式中：c-------溶解氧，mg/L; V1------试料耗用硫代硫酸钠标准溶液（3.5）的体积，mL; 100-----测定进试料取用的体积，mL。 6其他 如样品中含有亚硝酸盐时，可选用叠氮化钠修正法，操作步骤不变（同上所述），仅在步骤（4.2）中以叠氮化钠碱性碘化钾溶液（叠氮化钠的浓度为10g/L）代替碱性碘化钾溶液。 如样品中含有还原性物质时，可选用高锰酸钾修正法，样品装满溶解氧瓶后，先往瓶中加0.5mL浓硫酸和0.5mL 0.4%高锰酸钾溶液，直至粉红色保持不褪，然后加1mL 1%草酸钠溶液去除多余的高锰酸钾，再加入3mL碱性碘化钾，其他试剂及操作步骤同碘量法。 氨氮的测定 试剂加入顺序 1．1mL酒石酸钾钠 2．加蒸馏水至40mL左右 3．加入1.5mL钠氏试剂 4．加入水样（要根据水样中氨氮的大致浓度确定加入水样的体积） 以空白为参比，放置10min，在波长为420nm下测各吸光度。 DR4000标线 -0.090 氨氮浓度（mg/L） 0.2 0