氮磷钾检测结果分析).docVIP

复混肥中氮磷钾营养元素含量的测定 一、复混肥中氮元素的检测 1 仪器设备 1.1 消化装置：1000 ml圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)；防暴沸颗粒； 消化加热装置:置于通风橱内可调温电炉。 1.2 蒸馏装置：蒸馏烧瓶；直形冷凝管，500mL的锥形瓶；玻璃漏斗；一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒；防暴沸颗粒（玻璃珠）。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接。蒸馏加热装置：可调温电炉。 2 试剂 硫酸；盐酸；硫酸钾；五水硫酸铜；混合催化剂制备：将 1 000 g硫酸钾和50 g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨；氢氧化钠溶液：400 g/1；氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0. 5 mol/I；硫酸溶液： (1/2H2SO4)=1 mol/L；甲基红一亚甲基蓝混合指示剂；广泛pH试纸。 3 实验样本来源与编号 本实验中所测为吉林省十七家复混肥厂家的送检样品，随机将其编号为1-17。 4 实验原理 在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 5 技术路线 样品制备→样品消化→蒸馏→滴定→空白试验→核对实验 4 实验原理 在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 5 技术路线 样品制备→样品消化→蒸馏→滴定→空白试验→核对实验 6.3 蒸馏 安装蒸馏装置→准备接受液，安装接收装置→加氢氧化钠→加水并液封→蒸馏→检查是否到蒸馏终点→蒸馏结束 6.4 滴定 用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。 6.5 空白实验 在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。 6.6 核对实验 使用新制备的含100 mg氮的硝酸按，按测试试料的相同条件进行。 7 检测结果 检测结果如下表： 样品编号 样品配合式 样品质量g 总氮含量% 1 12—23—10 0.2968 11.42 2 27—13—12 0.1885 25.93 2 30—14—10 0.1786 30.97 4 29—15—8 0.1834 28.21 5 28—12—12 0.1981 29.18 6 15—15—15 0.3154 14.93 7 25—13—13 0.1891 25.53 8 27—18—10 0.2036 36.60 9 28—15—12 0.1906 28.27 10 25—15—12 0.1850 24.50 11 28—18—10 0.1941 28.86 12 15—23—10 0.3307 14.89 13 30—15—10 0.1755 28.47 14 31—13—10 0.1524 28.33 15 32—12—11 0.1580 31.84 16 10—20—6 0.3309 10.46 17 25—13—10 0.1976 23.84 8 实验小结 GB 15063-2001中规定组织产品的单一养分含量不得低于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。 实验中测得14号样品的氮含量修约后为28.3%，与样本标注值31%的负偏差的绝对值为2.7%，不符合国家标准。 二、复混肥中磷元素的检测 1 设备仪器 实验室常用设备以及恒温干燥箱（180℃左右），玻璃坩埚式滤器，4号，容积30 ml；恒温水浴振荡器（可控制温度在60℃左右的回旋式振荡器）。 2 试剂 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，37.5g/L：称取75gEDTA于1 000 MI烧杯中，加入适量水加热溶解，待冷却至室温后移入2L容量瓶中定容待用；喹钼柠酮试剂；硝酸(1+1)溶液。 3 实验样本来源及编号 本实验中所测样本为吉林省十七家复混肥厂家的送检样品，随机将其编号为1-17。 4 实验原理 用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。 5 技术路线 样品制备→有效磷的提取→有效磷的测定→空白试验 6 实验方法 6.1 样品制备