氯化钙催化乙酸乙酯的合成及香水配制.docVIP

班级：应用化工技术101 组员：张少勤 10032050151 杜晓云 10032050141 朱 丹 10032050155 季 勇 10032050156 氯化钙催化乙酸异戊酯酯的合成及香水配制 一 实验目的 了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法 熟悉带分水器的回流装置的安装与操作 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法 掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。 二 实验原理 醇与羧酸在酸（质子酸、路易斯酸、固体超强酸）的催化作用下进行酯化反应生成酯。酯化反应一般式可逆反应，平衡转化率普遍不高。为了提高酯的产量，本实验采用加入过量异戊醇和不断蒸出产物酯和水两种提高反应产物的方法。 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。实验中生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、催化剂氯化钙及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以出去。 三 实验试剂及仪器 冰醋酸0.42mol、异戊酯0.16mol、无水氯化钙5g、10%碳酸氢钠溶液、10ml饱和氯化钠溶液、蒸馏水、2g无水硫酸镁、100mL三口烧瓶、带有分水器的回流装置、电热套、沸石、圆底烧瓶、锥形瓶、普通蒸馏装置、分液漏斗、烧杯、温度计 四 实验步骤 1 酯化 于干燥的100mL三口烧瓶中，加入0.16mol异戊醇、0.42mol冰醋酸，在振摇下缓慢加入5g无水氯化钙，再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置。分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套加热回流，控制温度在108—130℃，至分水器中水层不再增加为止，反应约需1h。 2 洗涤 停止加热，撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10％碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用15ml饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。 3 干燥 向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置 20min。 4 蒸馏 安装一套干燥的普通蒸馏装置（如图2）。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的圆底烧瓶收集138～142℃馏分，称量质量，并计算产率。 （1）乙酸异戊酯的合成装置 （2）蒸馏装置 六 注意事项 （1）冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气 （2）拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使用。 （3）液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤时漏液，造成产品损失。 （4）分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认无误后，方可弃去杂质层。 七 数据处理 产率=实际产量÷理论产量 理论产量=0.16x130.19=20.83g 原料 冰醋酸 异戊酯 用量/mol 0.42 0.16 铲品 理论产量/g 实际产量/g 产率 乙酸异戊酯/g 20.83 八 思考题 （1）酯化反应时，可能会发生哪些副反应？其副产物是如何除去的？ （2）在分液漏斗中进行洗涤操作时，粗产品始终在哪一层？ （3）分水器内为什么事先要充一定量的水？ 九 香水的配方 香蕉香精的配方 (2) 紫罗兰香水配方 组分 百分比/100.0 乙酸异戊酯 8.25 乙酸丁酯 1.50 丁酸乙酯 1.50 丁酸异戊酯 2.25 乙酸乙酯 0.375 橙叶油 0.075 丁香油 0.225 甜橙油 0.75 香兰素 0.075 甘油 5.00 95%乙醇 75.00 蒸馏水 15.00 组分 用量（g）100 苯乙醇 20 香叶醇 3 α紫罗兰酮 50 苯乙醛 2 羟基香草醇 7 乙酸异戊酯 5 二甲苯麝香 13 十 香水质量评价 十一 参考文献 【1】李建伟, 马雪萍 氯化铝- 无水氯化钙双催化剂法合成乙酸异戊酯 科技与开发 2006 年10 月 【2】 梁志德, 车荫祺, 毛璞. 有机化学实验[M] . 成都科技大学 出版社. 1998.