水质镍的测定丁二酮肟分光光度法.doc

水质 镍的测定 丁二酮肟分光光度法 Water quality—Determination of nickel— Dimethylglyoxime spectrophotometric method GB 11910-89 批准日期　1989-09-01 实施日期　1989-09-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg/L，最低检出浓度为0.25mg/L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。2 原理 在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g/mL。 3.2 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g/mL。3.3 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g/mL。 3.4 乙醇(C2H5OH)，95％(V/V)。 3.5 次氯酸钠(NaCl)溶液，活性氯含量不小于52g/L。 3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g/mL。 3.7 硝酸溶液，11(V/V)。 3.8 硝酸溶液，199(V/V)。 3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol/L。 3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g/L。 3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g/L。 3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol/L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。 3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g/L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。 3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g/L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。 3.15 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g/L。 3.16 氨水溶液，11(V/V)。 3.17 氨水溶液，C(NH3·H2O)＝0.5mol/L。 3.18 盐酸溶液，C(HCl)＝0.5mol/L。 3.19 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH＝10±0.2；称取16.9g氯化铵(NH4Cl)，加到143mL氨水(3.2)中，用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。 3.20 镍标准贮备液，1000mg/L：准确称取金属镍(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液(3.7)中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液(3.8)溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 3.21 镍标准工作溶液，20.0mg/L：取10.0mL镍标准贮备液(3.20)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。 3.22 酚酞乙醇溶液，1g/L：称取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇(3.4)中。 4 仪器 常用实验室仪器及分光光度计。 5 样品 采样后，立即用硝酸(3.1)调节水样的pH值为1～2。 6 步骤 6.1 试料 取适量样品(含镍量不得超过100μg)，置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化钠溶液(3.9)约1mL使呈中性，加2mL柠檬酸铵溶液(3.10)。 6.2 空白试验 在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用10.0mL水代替试料。 6.3 干扰的消除 在测定条件下，干扰物主要是铁、钻、铜离子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg/L铁、100mg/L钻及50mg/L铜对5mg/L镍测定的干扰。若铁、钴、铜的含量超过上述浓度，则可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去(见附录A)。 氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除。若直接制备试料，则可在样品中加2mL次氯酸钠溶液(3.5)和0.5mL硝酸(3.1)加热分解镍氰络合物。 6.4 测定 6.4.1 前处理除非证明样品的消解处理是不必要的，可直接制备试料(6.1)，否则按下述步骤进行前处理： 取样品适量(含镍量不得超过100μg)于烧杯中，加0.5mL硝酸(3.1)，置烧杯于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干，冷却后，再加0.5mL硝酸(3.1)和0.5mL高氯酸(3.3)继续加热消解，蒸发至近干。冷却后，用硝酸溶液(3.8)溶解，若溶液仍不清沏，则重复上述操作，直至溶液清沏为止。将溶解液转移到25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不宜超过1.5mL，按(6.1)制备试料。