污水厂常用指标化验方法.doc

水 质 指 标 监 测 指 导 手 册 COD-571-1型消解装置（2002） 一、—即分析纯试剂） 注意：M试剂为强腐蚀性液体,应小心操作！如溅到皮肤上，立即用水冲洗。 2.K试剂的准备：称取8.7g固体试剂K于100ml烧杯中，再加入90ml蒸馏水，在不断搅拌下加入6ml硫酸直至溶解，如难溶，可稍加热，最后用蒸馏水稀释到100ml。 3.将配好的M试剂移入5ml磨口移夜器中备用，移液器定位在4.8ml处。此溶液的有效期为3个月。 4.检测恒温器指示实际温度在165±1.5℃时，即可进行试验。 5.反应管的清洗及干燥：反应管第一次使用时，应先用洗液处理，然后用自来水，蒸馏水冲洗，烘干后备用。 6 移液器为半自动加液器，使用时，应将管中的气泡除去，方法是使管稍加倾斜，气泡即可赶出，用固定螺丝使定位到一定的位置。定量器的定位与移液器的定位的方法类同（K试剂使用的定量器，时间长不用，容易粘住，所以，每天用后应用水冲洗，并将水排净）。 测定步骤： 7.用5ml刻度移液管准确量取2.5ml试样于反应器中，加入试剂K0.7ml，然后缓慢加入4.8ml试剂M（应先慢后快，一般在10秒钟左右完成，加入过快会使溶液不匀，形成上层色深、下层色浅，若出此现象应重做。一般靠加液器注入液自身重量自由落下，洽使溶液混匀，若不均可稍加摇动），加完后溶液 上下应当颜色均匀。二是检查炉温是否过高）。 8.当讯响器呼叫时，取出反应管，放置空气冷却器试管孔内，按下“2分”键。 9.当讯响器再呼叫时，小心向反应管加入2.5ml蒸馏水，再放入冷水孔内，按下“2分”键（当室温较高时，可延长至4分钟）。 10.当讯响器再呼叫时，取出反应管，将反应液倒入光径30mm比色皿中。以蒸馏水代替水样，按以上同样手续处理溶液为空白。 11.光度计波长调在610nm处。 12.试验用过的反应管，无须用洗涤剂冲洗，一般先用来水蒸馏水冲洗烘干即可，以防洗涤剂粘附在内壁，影响测定。 13.对于多个样品连续测定时，将测过的比色皿中溶液从一角中倒掉，小心甩净，即可倒入新的待测溶液，因此引入的误差在允许范围之内，为了使误差更小，测定时，水样的COD值可从小往大做。 化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定 化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD 反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以 COD测定又可反映水中有机物的含量。 一、 重铬酸钾法测定（CODCr）的原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25ml 或 50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液（C 1/6K2Cr2O7）；称取预先在 120℃烘干 2h 的基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H8N2.H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO 4.7H2O）溶于水中，稀释至 100ml，储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH 4)2 Fe(SO4)2.6H2O）：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中，加水稀释至 110ml 左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸银溶液：于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤 1、取 20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20.00ml）置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中， 准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流 2h（自开始沸腾时计时）。 对于化学需氧