溶胶凝胶法制备纳米氧化锌.docVIP

目录 1.选题的意义 2.实验目的 3.实验的方法手段 4.可能获得的结果 5.可能存在的问题和难题 6.纳米氧化锌的应用 7.发展前景 8.参考文献 溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌 一：选题的意义 纳米氧化锌（ZnO）是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品作为一种新型多功能无机材料,在很多领域有着广阔的应用前景,尤其是在与人类生存和健康密切相关的光催化降解有机物污染和抗菌方面有着独特的优势。1～100nm二：实验目的 1:了解溶胶—凝胶法制备纳米氧化锌的过程方法 2：了解纳米氧化锌的优越性能及实际应用 已知：氧化锌，俗称锌白，分子式为ZnO。纳米氧化锌为白色或微黄色晶体粉末，属六方晶系纤锌矿结构，晶格常数为a=3.24×10-10m，c=5.19×10-10m5.68g/cm3，熔点为1975℃，溶于酸和碱金属氢氧化物、氨水、碳酸铵和氧化铵溶液，难溶于水和乙醇，无味，无毒，无臭，在空气中易吸收二氧化碳和水。在这些基础上我们通过这次设计来探究纳米氧化锌的形貌、变氧化锌本体的很多性能,如缺陷浓度、颗粒大小等,而这些因素会在一定程度上提高氧化锌的物理和化学性能三：实验的方法手段 1、设计原理：溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌。 溶胶--凝胶法是将金属有机或无机化合物经过溶液水解、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而形成氧化物或其他化合物粉体的方法，其过程是：用液体化学试剂或溶胶为反应物，在液相中均匀混合并进行反应，生成稳定且无沉淀的溶胶体系。放置一定时间后转变为凝胶，经脱水处理，在溶胶或凝胶状态下成型为制品，再经过烧结固化制备出致密的氧化物材料。溶胶--凝胶法制得的粉体粒度可控，分布均匀，纯度高，而且设备简单，易于控制，基本反应原理如下： (1)溶剂化---能电离的前驱物-金属盐的金属阳离子Mz+ 将吸引水分子形成溶剂单元M(H2O)(Z为M)，为保持它的配位数而有强烈的释放H+的趋势: M(H2O) M(H2O)n-1(OH)(z-1)+ + H+ 这时如果有其他离子进入就可能产生聚合反应，但反应式极为复杂。 (2)水解反应---非电离式分子前驱物，如：金属醇盐M(OR)n（n为金属M的原子价）与水反应表示为： M(OR)n + x H2O M(OH)x(OR)n-x + xROH 反应可持续进行，直到生成M(OH)n。 (3)缩聚反应---缩聚反应可分为失水缩聚和失醇缩聚: 失水缩聚：-M-OH + HO-M -M-0-M- + H2O 失醇缩聚：-M-OR + HO-M -M-O-M- + ROH 反应生成物是各种尺寸和结构的溶胶体粒子。 2、反应原理： 以醋酸锌(Zn(Ac)2·2 H2O)为前驱物，草酸(H2C2O4)为络合剂，柠檬酸三铵((NH4)3C6H5O7)为表面改性剂，无水乙醇(C2H5OH)、去离子水为溶剂，通过溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌，其化学反应方程式如下： Zn(Ac)2·2H2O + H2C2O4 ZnC2O4 + 2HAc + 2H2O ZnC2O4 ZnO + 4CO2 + 2H2O 3、工艺过程 溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌的工艺过程示意图 溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌的具体工艺过程为： 1）称取8.1g草酸，溶于100mL无水乙醇中配成草酸无水乙醇溶液； 2）准确称取6.57g醋酸锌，溶于50mL蒸馏水中，形成醋酸锌水溶液，并加入0.5256g柠檬酸三铵表面改性剂； 3）将上述溶液置于恒温(80℃)水域中，剧烈搅拌(1.5h)，使其充分溶解； 4）将配好的醋酸锌溶液缓慢滴加到草酸无水乙醇溶液中，置于恒温(80℃)水域中保温反应0.5h，过滤即得凝胶； 5）将白色凝胶分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤两次，置于真空干燥箱内干燥干燥(80℃-2h)； 6）将经过上述步骤生成的干凝胶放入马弗炉中煅烧(600℃-3h)； 7）再将所得产物分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤两次，干燥后即可制得纳米级氧化锌超细粉末。 8）取少许纳米氧化锌粉末充分溶于无水乙醇，滴几滴在云母片上煅烧(600℃)几分钟，置于AFM观测其表面形貌。 4、物料衡算 1.反应物：以醋酸锌为前驱物，草酸为络合剂，柠檬酸三铵为表面改性剂，无水乙醇、去离子水为溶剂，在溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌的过程中，适宜的醋酸锌浓度为0.6 mol/L，适宜的草酸与醋酸锌摩尔比为3：1，适宜的溶剂用量为：V乙醇/V水＝1～3，适宜的改性剂用量与醋酸锌的质量比为8%，若要配制50mL醋酸锌水溶液用于参加反应，则各试剂的用量为： (1)醋酸锌(m1) m1 = 0.6 mol/L x 0.05 L x 219