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实验2-1 红外光谱测定有机化合物的结构.ppt
实验2-1 红外光谱测定有机化合物的结构 宁德师院有机化学实验精品课程 1.学习用红外吸收光谱进行化合物定性分析 2.掌握用压片法制作固体试样晶片的方法 3.熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法 红外光谱法是依据物质对红外辐射的特征吸收建立起来的一种光谱分析方法,以一定波长的红外光照射物质时,若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件,则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量,由于分子的振动能级是量子化的,因此振动只能吸收一定量的能量,即吸收与分子振动能级间隔E振的能量相应波长的光,如果光量子的能量为EL=hVL(VL是红外辐射频率),当发生振动能级跃迁时,必须满足E振=EL。分子在振动过程中必须利用这一特性,依据其结构不同,分子振动能吸收的频率不同,来确定其结构。 红外光谱定性分析,常采用标准谱图查对法,标准谱图查对是一种最直接、可靠的方法。根据待测试样的来源、物理常数、分子式及谱图中的特征谱带,查对标准谱图来确定化合物的结构。 1.仪器: (1)Nexus型红外光谱仪 (2)压片机 (3)玛瑙研体 (4)红外干燥灯 2.试剂: 苯甲酸、溴化钾 1.开启空调机,使室内温度控制在18~20℃,相对湿度小于65%。 2.试样的处理和制备 将苯甲酸与KBr以1︰100混合研磨,研磨到粒度小于2μm,以免散射光影响,边研边用红外灯照射,以减小湿度。 3.压片 4.打开电脑,红外光谱仪,再开工作站 5.将压片放入红外光谱仪内 6.测绘红外吸收光谱 7.扣除背景 8.将扫描得到的红外光谱与已知标准谱进行对照比较,找出主要吸收峰的归属,保存谱图。 1.用压片法制样时,为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在2μm左右?为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮? 2.芳香烃的红外特征吸收在谱图的什么位置?
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