物化-完全互溶双液系的平衡相图.docVIP

实验 完全互溶双液系的平衡相图 【目的要求】 T-X图，并找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。 2. 掌握阿贝折射仪的使用方法。 【实验原理】 T-X图。如图2-4-1所示，图中纵轴是温度(沸点)T，横轴是液体B的摩尔分数xB(或质量百分组成)。上面一条是气相线，下面一条是液相线，对于某一沸点温度所对应的二曲线上的两个点，就是该温度下气液平衡时的气相点和液相点，其相应的组成可从横轴上获得，即x、y。 通常，如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T-X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图2-4-1 (a)。而实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T-X图上就会有最高或最低点出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，如图2-4-1(b)、(c)所示。恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，因此通过蒸馏无法改变其组成。 图2-4-1? 完全互溶双液系的相图 本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T-X图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组分的体系在沸点温度时气相、液相的折射率，再从折射率-组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制T-X图。 【仪器】1套；1台；1台；(1mL，2支、10mL，2支)；9支。 环己烷(A.R.)； 【实验步骤】 1. 2. 测定折射率与组成的关系，绘制工作曲线。将9支小试管编号，依次移入0.100mL、0.200mL、…、0.900mL的环己烷，然后依次移入0.900mL、0.800mL、…、0.100mL的无水乙醇，轻轻摇动，混合均匀，配成9份已知浓度的溶液。用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和纯无水乙醇的折射率。以折射率对浓度作图(按纯样品的密度，换算成质量百分浓度)，即得工作曲线。 3. 测定环己烷-乙醇体系的沸点与组成的关系 如图2-4-2所示。安装好沸点仪，打开冷却水，加热使沸点仪中溶液沸腾。最初冷凝管下端袋状部的冷凝液不能代表平衡时的气相组成。将袋状部的最初冷凝液体倾回蒸馏器，并反复2～3次，待溶液沸腾且回流正常，温度读数恒定后，记录溶液沸点。用毛细滴管从气相冷凝液取样口吸取气相样品，把所取的样品迅速滴入阿贝折射仪中，测其折射率ng。再用另一支滴管吸取沸点仪中的溶液，测其折射率nl。 本实验是以恒沸点为界，把相图分成左右两半支，分两次来绘制相图。具体方法如下： 20mL无水乙醇加入沸点仪中，然后依次加入环己烷0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、4.0mL、14.0mL。用前述方法分别测定溶液沸点及气相组分折射率ng、液相组分折射率nl。实 图2-4-2 沸点仪 1-温度计；2-进样口；3-加热丝；4-气相冷凝液取样口；5-气相冷凝液 验完毕，将溶液倒入回收瓶中。 (2) 左半支沸点-组成关系的测定 取25mL环己烷加入沸点仪中，然后依次加入无水乙醇0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、1.0mL、5.0mL。用前述方法分别测定溶液沸点及气相组分折射率ng、液相组分折射率nl。 【注意事项】 min后，即可取样测定，不宜等待时间过长。 每次取样量不宜过多，取样时毛细滴管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相部分的样品要取干净。 【数据处理】 1. 3. 绘制环己烷-乙醇体系的T-X图，并标明最低恒沸点和组成。 4. 在精确的测定中，要对温度计的外露水银柱进行露茎校正。 思 考 题 1. 该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致？为什么？ 2. 过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？ 3. 在连续测定法实验中，样品的加入量应十分精确吗？为什么？ 【讨论】 T-X图 测定沸点与组成的关系时，也可以用间歇方法测定。先配好不同质量百分数的溶液，按顺序依次测定其沸点及气相、液相的折射率。 将配好的第一份溶液加入沸点仪中加热，待沸腾稳定后，读取沸点温度，立即停止加热。取气相冷凝液和液相液体分别测其折射率。用滴管取尽沸点仪中的测定液，放回原试剂瓶中。在沸点仪中再加入新的待测液，用上述方法同样依次测定。(注意：T-X图的绘制方法完全相同，只是样品的加入量有所区别，现介绍如下： 右半分支： 20mL异丙醇，然后依次加入1mL 、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、6.0mL、25.0mL环己烷。 左半分支：50mL环己烷，依次加入0.3mL、0.5mL、0.7mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、12.0mL的异丙醇。 2 第二篇 基础实验 3 实验 完全互溶双液系的平衡相图