白芍检验操作规程.doc

起 草： 日期： 审 核： 日期： 批 准： 日期： 生效日期： 签字： 拷贝号： 变更记载： 制定（变更）原因及目的： 公司更名。 修订号 批准日期 生效日期 00 2001年5月25日 2001年6月1日 01 02 分发部门 生产技术部 [ ]份 质量部QA [ ]份 质量部QC [ ]份 一 车 间 [ ]份 二 车 间 [ ]份 三 车 间 [ ]份 设备动力科 [ ]份 物 控 部 [ ]份 总 经 办 [ ]份 综 合 部 [ ]份 白芍检验操作规程 适用范围：适用于白芍进厂检验。 职责 检验员：严格按检验操作规程进行检验。 QC主管：监督检查执行情况。 性状：取本品观察。 原药材 本品呈圆柱形，平直或稍弯曲，两端平截，长5~18cm，直径1~2.5cm。表面类白色或淡红棕色，光洁或有纵皱纹及细根痕，偶有残存的棕褐色外皮。质坚实，不易折断，断面较平坦，类白色或微带棕红色，形成层环明显，射线放射状。气微，味微苦、酸。 白芍片 本品为圆形薄片，厚1～2mm。切面类白色或淡棕红色，有环纹及放射状纹理，味微苦、酸。 鉴别 粉末特征：照《药材显微鉴别法操作规程》（WA1302·025）粉末制片。 本品粉末黄白色。糊化淀粉团块甚多。草酸钙簇晶直径11~35μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。具缘纹孔及网纹导管直径20~65μm。纤维长梭形，直径15~40μm，壁厚，微木化，具大的圆形纹孔。 取本品粉末5g，加乙醚50ml，加热回流10分钟，滤过。取滤液10ml，蒸干，加醋酐1ml与硫酸4~5滴，先显黄色，渐变成红色、紫色，最后呈绿色。 薄层鉴别 仪器器皿：具塞三角瓶、水浴锅、分析天平、层析缸、硅胶G薄层板、试剂瓶。 试剂：乙醇、氯仿、醋酸乙酯、甲醇、甲酸、香草醛、浓硫酸。 5%香草醛硫酸溶液：称取5g香草醛，加入浓硫酸使溶解成100ml，即得。 氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）展开剂：量取氯仿40ml、醋酸乙酯5ml、甲醇10ml、甲酸0.2ml于试剂瓶中，摇匀，即得。 试验原理：薄层色谱法（WA1302·009）。 操作方法 供试品溶液的制备 取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。 点样与展开 吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干。 显色喷 以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。 判断 若供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点，则判符合规定；反之，则判不符合规定。 含量测定：照《高效液相色谱法操作规程》测定（WA1302·010）。 仪器设备：高效液相色谱仪、真空干燥器、水循环真空泵、分析天平、超声波振荡器 试剂与试药：甲醇、五氧化二磷、芍药苷对照品、0.05mol/L磷酸二氢钾溶液、醋酸、异丙醇 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-醋酸-异丙醇（67:173:4:4）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品中粉约0.5g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇约18ml，浸泡4小时，超声处理（功率150W，频率20kHz）30分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 判定 若含芍药苷≥0.80%,则判符合规定。 若含芍药苷＜0.80%,则判不符合规定。 相对偏差：≤1.5% 复检周期：第一次复检周期6个月，第二次复检周期6个月。 编号：Y-021 用途：用于消斑口服液。 编制依据 《中国药典》2000年版一部附录 《四川省中药饮片炮制规范》 《白芍质量标准》 WA1101·021 WA1302·060-01 第 2 页 共 3页